JIS K 6726:1994 ポリビニルアルコール試験方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 6726-1994

ポリビニルアルコール試験方法

Testing methods for polyvinyl alcohol

1. 適用範囲 この規格は,けん化度約70(モル%)以上のポリビニルアルコールの試験方法について規
定する。
    備考1. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         2. この規格の中で [{}] を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,
            参考値である。
2. 試料採取方法
(1) 要旨 品質が均一とみなすことができる1ロットから次に規定する方法で試料を採取する。複数の容
    器(紙袋,フレキシブルコンテナなど)からそれぞれ同量ずつの試料を採取し,適当な試料容器に移
    してよく混合し,このうちの500g以上を供試試料とする。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 試料採取器 ステンレス鋼製で,試料を必要量採取できるもの。その一例を図1及び図2に示す。
  (b) 試料縮分器 試料を縮分できるもの。その一例を図3に示す。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 容器の抜取個数 1ロットから複数の容器を抜き取る場合は,表1に示す個数をランダムに抜き取
      る。
        なお,試料の品質が安定していることが確認できる場合には,抜取個数を変更してもよい。
                                      表1 容器の抜取個数
                             容器数   抜取個数    容器数    抜取個数
                              1 4       全数      76100        10
                              510         5      101125        11
                             1120         6      126150        12
                             2130         7      151200        13
                             3150         8      201250        14
                             5175         9      251以上    14+ 愀 1)
                           注(1)        次の式によって算出し,小数点以下は,
                                切り上げて整数とする。
                                                     250
                                                    50
                                            ここに,n : 容器数
  (b) 試料の採取方法 抜き取った各容器の口を開き,あらかじめ清浄・乾燥した試料採取器を用いてで
      きるだけ多くの箇所から,それぞれ同量ずつの試料を採取しよく混和する。次に試料縮分器を用い
      て所定の量(500g以上)まで縮分し,供試試料とする(2)。

――――― [JIS K 6726 pdf 1] ―――――

2
K 6726-1994
    注(2) 直ちに試験を行わない場合は密閉容器に入れて保存しておく。
           図1 試料採取器 (A) の一例                      図2 試料採取器 (B) の一例

――――― [JIS K 6726 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 6726-1994
                                     図3 試料縮分器の一例
3. 試験方法
3.1   一般事項 試験について共通する一般事項は,JIS K 0050による。
3.2   試験結果の数値の表し方 試験結果は,JIS Z 8401によって丸める。
3.3   試験項目
(1) 揮発分
(2) けん化度
(3) 酢酸ナトリウム
(4) 平均重合度
(5) 灰分
(6) 純分
(7) 粒度
(8) 粘度
(9) 透明度
(10)   H
3.4   揮発分

――――― [JIS K 6726 pdf 3] ―――――

4
K 6726-1994
(1) 要旨 試料を105±2℃で加熱したときの減量を求める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) はかり瓶 JIS R 3503に規定する平形はかり瓶60×30mm
  (b) デシケーター JIS R 3503に規定するもので,乾燥剤は,JIS Z 0701に規定するシリカゲルA形1
      種を用いる。
  (c) 恒温乾燥器 105±2℃の温度を保持できるもの。
  (d) 化学はかり又は電子はかり
    備考 揮発分を測定する装置として,“水分計”や“電子水分計”として市販されているものを用いる
          こともできる。この場合,105±2℃の乾燥器を使用する方法の結果と差が生じないように,同
          一の試料について揮発分を測定して比較し,操作条件を設定する。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) あらかじめ洗浄したはかり瓶を105±2℃の恒温乾燥器中で1時間以上乾燥した後,デシケーター中
      で室温まで放冷し,その質量を1mgのけたまで正しく量る。
  (b) 次に,試料約5gをはかり瓶に1mgのけたまで正しく量り採り,105±2℃で3時間乾燥する。
  (c) 乾燥器からはかり瓶を取り出し,デシケーター中で室温まで放冷した後,はかり瓶の質量を1mgの
      けたまで正しく量る。
(4) 計算 次の式によって,算出する。結果は小数点以下2けたまで求める。
                            W1  W2
                         R          100
                            W1  W3
                      ここに,   R :  揮発分 (%)
                                W1 :  乾燥前の試料とはかり瓶の質量 (g)
                                W2 :  乾燥後の試料とはかり瓶の質量 (g)
                                W3 :  はかり瓶の質量 (g)
3.5   けん化度
(1) 要旨 水酸化ナトリウムで試料中の残存酢酸基(モル%)を定量し,100から差し引いて,けん化度
    (モル%)を求める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
  (a) 共通すり合せ三角フラスコ JIS R 3503に規定する300ml
  (b) ビュレット JIS R 3505に規定する50ml
  (c) メスシリンダー JIS R 3505に規定する100ml
  (d) 加熱かくはん溶解機 かき混ぜながら加熱できるもの。
(3) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  (a) 0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(19.4)(0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液)に規定す
      るもの。
  (b) 0.5mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8001の4.5(19.2)(0.5mol/l水酸化ナトリウム溶液)に規定す
      るもの。
  (c) 0.1mol/l硫酸 JIS K 8001の4.5(26.3)(0.1mol/l [{0.2N}] 硫酸)に規定するもの。
  (d) 0.5mol/l硫酸 JIS K 8001の4.5(26.1)(0.5mol/l [{1N}] 硫酸)に規定するもの。
  (e) 0.1mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5(5.5)(0.1mol/l塩酸)に規定するもの。

――――― [JIS K 6726 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 6726-1994
  (f) 0.5mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5(5.3)(0.5mol/l塩酸)に規定するもの。
  (g) フェノールフタレイン溶液 (10g/l)   JIS K 8001の4.4(指示薬)によって調製する。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料を推定けん化度に応じ,表2に規定する採取量に従い,共通すり合せ三角フラスコに1mgのけ
      たまで正しく量り採る。
  (b) 水(3)100mlとフェノールフタレイン溶液3滴を加え(4),加熱かくはん溶解機で加熱かくはんしなが
      ら90℃以上で試料を完全に溶解させる。
  (c) 室温まで放冷後,表2に従い,0.1mol/l又は0.5mol/l水酸化ナトリウム溶液25.00mlをビュレットに
      て加え,栓をしてよく振り混ぜた後,室温で2時間以上保持する。
  (d) 共通すり合せ三角フラスコに,水酸化ナトリウム溶液と同一濃度の硫酸又は塩酸25.00mlをビュレ
      ットにて加え,栓をしてよく振り混ぜる。
  (e) これを表2に従い,0.1mol/l又は0.5mol/l水酸化ナトリウム溶液で微紅色になるまで滴定する。
  (f) 空試験として,試料を加えないで(b)(e)の操作を行う。
    注(3) けん化度が低い試料のときは白濁することがある。この場合は,ゆっくりとかくはんしながら
          徐冷するとよい。
            又は水とJIS K 8891に規定するメタノールを3 : 1(体積比)に混合した液を用いることもで
          きる。
      (4) フェノールフタレインによって赤色に発色したときは,別途同一試料について,0.1mol/l又は
          0.5mol/l硫酸若しくは塩酸によって微紅色が消えるまで滴定し,その使用量によってけん化度を
          補正する。
            また,微紅色を示さない場合,0.1mol/l又は0.5mol/l水酸化ナトリウム溶液を用いて微紅色を
          示すまで滴定し,その使用量によって必要に応じけん化度を補正する。
                          表2 推定けん化度と試料採取量及び使用規定液
                            推定けん化度  試料採取量     使用規定液
                                                       濃度    使用量
                              モル%           g        mol/l     ml
                          97以上              3         0.1    25.00
                          90以上 97未満       3         0.5    25.00
                          80以上 90未満       2         0.5    25.00
                          70以上 80未満       1         0.5    25.00
    備考 簡便法として,操作(a)(c)終了後,0.1mol/l又は0.5mol/l硫酸若しくは塩酸で直接滴定する方
          法を用いることもできる(5)。
(5) 計算 次の式によって,算出する。値は小数点以下2けたまで求める。
                             (a b)  f  D  .0060 05
                         X1                        100
                                        P
                                    S
                                       100
                                44.05 X1
                         X2
                             60.05 .042 X1
                         H   100X2
                      ここに,       X1 :  残存酢酸基に相当する酢酸量 (%)
                                     X2 :  残存酢酸基(モル%)

――――― [JIS K 6726 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6