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H : けん化度(モル%)
a : 0.1mol/l又は0.5mol/l水酸化ナトリウム溶液の使用量
(ml)
b : 空試験での0.1mol/l又は05mol/l水酸化ナトリウム溶液
の使用量 (ml)
f : 0.1mo1/lは0.5mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
D : 規定液の濃度(0.1mol/l又は0.5mol/l)
0.060 05 : 酢酸の分子量/1 000
S : 試料採取量 (g)
P : 試料の純分 (%)(6)
44.05 : ビニルアルコールの分子量
60.05 : 酢酸の分子量
0.42 : X1とX2の間に成立する次の関係式から得られる数値
X2 60.05
X1 100
X2 86.09 (100 X2 ) 44.05
ここに,86.09 : 酢酸ビニルの分子量
注(5) 簡便法によるけん化度は,次の式によって算出する。
X1だけ次の式によって求め,X2及びHについては上記の式を適用する。
(b1 a1 ) 1 D .0060 05
X1 100
P
S
100
ここに, X1 : 残存酢酸基に相当する酢酸量 (%)
a1 : 0.1mol/l又は0.5mol/l硫酸若しくは塩酸の使用量 (ml)
b1 : 空試験での0.1mo1/l又は0.5mol/l硫酸若しくは塩酸の
使用量 (ml)
f1 : 0.1mol/l又は0.5mol/l硫酸若しくは塩酸のファクター
D : 規定液の濃度(0.1mol/l又は0.5mol/l)
0.060 05 : 酢酸の分子量/1 000
S : 試料採取量 (g)
P : 試料の純分 (%)(6)
(6) 3.9(純分)で求めた値を用いる。
3.6 酢酸ナトリウム 酢酸ナトリウムは溶解滴定法,抽出滴定法,又は溶解電導度法によって測定する。
3.6.1 溶解滴定法
(1) 要旨 試料を溶解し,塩酸で滴定することによって酢酸ナトリウムを求める。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
(a) 共通すり合せ三角フラスコ JIS R 3503に規定する300ml
(b) メスシリンダー JIS R 3505に規定する200ml
(c) ビュレット JIS R 3505に規定する50ml
(3) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
(a) 0.1mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5 (5.5)(0.1mol/l塩酸)に規定するもの。
(b) メチルオレンジ溶液 (1g/l) JIS K 8001の4.4(指示薬)によって調製する。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 試料5gを,共通すり合せ三角フラスコに1mgのけたまで正しく量り採り,水(7)約150mlを加えて
――――― [JIS K 6726 pdf 6] ―――――
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加熱溶解する。
(b) 加熱溶解後,冷却し,メチルオレンジ溶液を指示薬として,0.1mol/l塩酸で滴定し,溶液の色が榿
黄色から赤色に変わったときを終点とする(8)。
(c) 別に,空試験を行い,その滴定量を求める。
注(7) 3.5(けん化度)の注(3)と同じ。
(8) メチレンブルーとメチルエローの1 : 1の混合指示薬を用いて,溶液の色が緑色からうす紫色に
変わったときを終点とすることもできる。この混合指示薬は,次のようにして調製する。JIS K
8897に規定するメチレンブルー(試薬)の0.1%エタノール溶液と,JIS K 8494に規定するメチ
ルエロー(試薬)の0.1%エタノール溶液を1 : 1に混合する。
エタノールは,JIS K 8102に規定するエタノール (95) (試薬)を用いる。
(5) 計算 次の式によって,算出する。値は小数点以下2けたまで求める。
(a1 b1 ) 1 D .0082 03
N 100
S
ここに, N : 酢酸ナトリウム (%)
a1 : 0.1mol/l塩酸の滴定量 (ml)
b1 : 空試験での0.1mol/l塩酸の滴定量 (ml)
f1 : 0.1mol/l塩酸のファクター
D : 滴定液の濃度 (0.1mol/l)
0.082 03 : 酢酸ナトリウムの分子量/1 000
S : 試料採取量 (g)
3.6.2 抽出滴定法
(1) 要旨 試料をメタノールで抽出し,その抽出液中のメタノールを蒸発除去した後受器中の残分を水に
溶解し,塩酸で滴定することによって酢酸ナトリウムを求める。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
(a) 共通すり合せフラスコ JIS R 3503に規定する200ml
(b) メスシリンダー JIS R 3505に規定する200ml
(c) ビュレット JIS R 3505に規定する50ml
(d) ソックスレー抽出器 JIS R 3503に規定する共通すり合せソックスレー抽出器
(e) 円筒ろ紙 市販の定性分析用
(3) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
(a) 0.1mol/l塩酸 JIS K 8001の4.5(5.5)(0.1mol/l塩酸)に規定するもの。
(b) メチルオレンジ溶液 (1g/l) JIS K 8001の4.4(指示薬)によって調製する。
(c) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 試料512gを,円筒ろ紙中に1mgのけたまで正しく量り採り,メタノール約150mlを用いて,ソ
ックスレー抽出器において,循環回数が約100回になるまで抽出する。
(b) 受器中のメタノールを蒸発除去した後,受器中の残分に水約20mlを加えて加熱溶解する。
(c) 加熱溶解後,室温まで放冷し,メチルオレンジ溶液を指示薬として,0.1mol/l塩酸で滴定し,溶液
の色が橙黄色から赤色に変わったときを終点とする。
(d) 別に,空試験を行い,その滴定量を求める。
――――― [JIS K 6726 pdf 7] ―――――
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(5) 計算 3.6.1の(5)の式によって,算出する。値は小数点以下2けたまで求める。
3.6.3 溶解電導度法
(1) 要旨 試料の水溶液の電気伝導度を測定することによって,酢酸ナトリウムを求める。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
(a) 共通すり合せ三角フラスコ JIS R 3503に規定する100ml
(b) メスシリンダー JIS R 3505に規定する100ml
(c) 電気伝導度計 JIS K 0101の12.(電気伝導率)に規定するもの。
(d) 温度計 JIS B 7410に規定するもの。
(e) 全量フラスコ JIS R 3505に規定する100ml
(3) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
(a) 酢酸ナトリウム JIS K 8372に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 試料0.5gを,共通すり合せ三角フラスコに1mgのけたまで正しく量り採り,水(9)約50mlを加えて
加熱溶解する。
(b) 溶解後の液を100mlの全量フラスコに移し,標線まで水を加える。
(c) 全量フラスコ中の水溶液約50mlを電気伝導度計の附属セルに入れ,30.0±0.1℃で,JIS K 0101の
12.(電気伝導率)に従って電気伝導度を測定する。
注(9) けん化度が低い試料の場合は,白濁することがあるのでゆっくりかくはんしながら徐冷する。
(5) 検量線 検量線は,次のとおり作成する。
(a) 濃度既知の酢酸ナトリウムの水溶液を段階的に45点作り,その電気伝導度を測定する。
(b) 電気伝導度と酢酸ナトリウム濃度 (g/100ml) との関係をグラフにし,検量線を作成する。
(6) 計算 次の式によって,算出する。値は小数点以下2けたまで求める。
N 100
ここに, N : 酢酸ナトリウム (%)
A : 検量線から求めた酢酸ナトリウムの質量 (g)
S : 試料採取量 (g)
3.7 平均重合度
(1) 要旨 けん化されていない部分(残存酢酸基)をあらかじめ水酸化ナトリウムを用いて完全にけん化
した後,粘度計を用いて水との相対粘度を求め,相対粘度から計算によって平均重合度を算出する。
(2) 器具及び装置 器具及び装置は,次のとおりとする。
(2.1) 共通すり合せ三角フラスコ JIS R 3503に規定する300ml
(2.2) メスシリンダー JIS R 3505に規定する200ml
(2.3) メスピペット JIS R 3505に規定する10ml
(2.4) 水浴 40±2℃に温度を保持できるもの。
(2.5) 全量ピペット JIS R 3505に規定する10ml及び20ml
(2.6) 粘度計(10) 図4に示すオストワルド粘度計
(2.7) 時計皿 直径約130mmのもの。
(2.8) ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器3G
――――― [JIS K 6726 pdf 8] ―――――
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(2.9) ろ紙 JIS P 3801に規定する定性分析用1種
(2.10) 恒温水槽 30.0±0.1℃の温度を保持できるもの。
(2.11) 恒温乾燥器 105±2℃の温度を保持できるもの(11)。
(2.12) 蒸発皿 蒸発皿は,次のいずれかを用いる。
(a) IS R 1302に規定する丸底形80ml
(b) IS H 6202に規定する白金皿50番
(c) IS R 3503に規定する丸底蒸発皿で,60×30mmのもの。
(2.13) デシケーター JIS R 3503に規定するもので,乾燥剤は,JIS Z 0701に規定するシリカゲルA形1
種を用いる。
(2.14) ストップウォッチ 0.1秒まで正確に計れるもの。
注(10) 粘度計は,JIS K 2283に規定するキャノン−フェンスケ粘度計100又はウベローデ粘度計1を用
いてもよい。
(11) 安全のために防爆形が望ましい。
(3) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
(a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
(b) 12.5mol/l水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用いて調製する
JIS K 8001の4.4(指示薬)を用いて調製する。
(c) フェノールフタレイン溶液 (10g/l)
――――― [JIS K 6726 pdf 9] ―――――
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図4 オストワルド粘度計の一例
備考1. 印の寸法は,特に正確であること。
2. 30℃における水の落下時間は100±20秒であること。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料の前処理
(a) 試料約10gを共通すり合せ三角フラスコに量り採り,メタノール200mlを加えた後,12.5mol/l水酸
化ナトリウム溶液を,けん化度97(モル%)以上の場合は3ml,けん化度97(モル%)未満の場合
は10ml加えかき混ぜる。
――――― [JIS K 6726 pdf 10] ―――――
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JIS K 6726:1994の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.20 : 熱可塑性材料
JIS K 6726:1994の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISB1501:2009
- 転がり軸受―鋼球
- JISB7410:1997
- 石油類試験用ガラス製温度計
- JISH6201:1986
- 化学分析用白金るつぼ
- JISH6202:1986
- 化学分析用白金皿
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0101:1998
- 工業用水試験方法
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK2283:2000
- 原油及び石油製品―動粘度試験方法及び粘度指数算出方法
- JISK7117:1987
- 液状の樹脂の回転粘度計による粘度試験方法
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8372:2013
- 酢酸ナトリウム(試薬)
- JISK8494:2011
- メチルエロー(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8897:2012
- メチレンブルー(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)
- JISR1301:1987
- 化学分析用磁器るつぼ
- JISR1302:1980
- 化学分析用磁器蒸発ざら
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ0701:1977
- 包装用シリカゲル乾燥剤
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方
- JISZ8801:1994
- 試験用ふるい
- JISZ8802:2011
- pH測定方法
- JISZ8803:2011
- 液体の粘度測定方法
- JISZ8809:2011
- 粘度計校正用標準液
- JISZ8815:1994
- ふるい分け試験方法通則