JIS K 6910:2007 フェノール樹脂試験方法 | ページ 3

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a) 水 蒸留水又は純水。
5.5.2  装置・器具
a) ビーカー 100 ml又は混和性の程度に応じた容器。
b) 温度計 最小目盛0.1 ℃のもの。
c) マグネチックスターラ
d) ビュレット 最小目盛0.1 mlのもの。
e) はかり 感量0.01 gのもの。
5.5.3  操作
a) 測定温度 23±0.1 ℃
b) 予備試験 未知試料について予備試験を行い,混和性の近似値を求める。
c) 本試験
  1) 予備試験の結果から,試料を1050 gの範囲で本試験の試料量として選択する。
  2) 100 mlのビーカーに0.01 gの単位で試料をはかりとる。
        もし,混和性が900を超える場合には,更に容積の大きな容器を用いる。
  3) 試料の温度が23±0.1 ℃であることを確認する。
  4) マグネチックスターラにビーカーを置く。
  5) ビュレットを用いて23±0.1 ℃に調温した水を,次の手順で加える。
    − 予備試験の結果から,予想される濁りに要する添加量の半量を最初に加える。
    − 次に濁りに要する量の約1/10を加える。濁りが発生することがあるが,かき混ぜることで消える。
    − 温度計を用いて混合液が23±0.1 ℃になっていることを確認しながら,濁りが少なくとも30秒間
        継続するまで水を加え続ける。
  6) 加えた水の添加量(Vml)を記録する。
    備考 同じ樹脂で2種類の濁り(乳白光を発する濁り及び不透明濁り)が発生することがある。乳白
          光を発する濁りが発生した後,更に水を加えた場合,不透明濁りが発生する。不透明濁りは,
          混合液が乳白色となるか又は沈殿を発生する。不透明濁りも測定する場合は,乳白光を発する
          濁りに必要な水の添加量V1と不透明濁りに必要な水の添加量V2とに分けて記録する。
5.5.4  結果 混和性WMは,質量分率%で表し,次の式によって算出する。
                                    V
                              WM       100
                      ここに,   WM :  混和性 (%)
                                   V :  水の添加量 (g)(水の密度は,23 ℃で1 kg/Lとする。)
                                   m :  試料の質量 (g)
5.5.5  報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定日
    備考 乳白光を発する濁りと不透明濁りとの2種類を測定する場合は,2個の結果を報告する。

5.6 不揮発分

 詳細は,ISO 8618:1995による。次にISO 8618:1995の概要を示す。
5.6.1  装置・器具

――――― [JIS K 6910 pdf 11] ―――――

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K 6910 : 2007
a) 試料容器 アルミニウム,ニッケル,ステンレス,ぶりき又はめっきした金属からなる底が水平な内
    径5075 mm,高さ約25 mmの使い捨ての小皿。
b) 精密はかり 感量1 mgのもの。
c) 乾燥器 乾燥器の上段1/3の高さに通風の孔が多数あいた金属棚を備えた自然対流式乾燥器で,試験
    温度を保持できるもの。又は風速0.81.2 m/sで循環できる熱風循環式乾燥器。
    備考 自然対流式又は熱風循環式のいずれを使用したかを報告書に記載する。
d) デシケータ 塩化カルシウム又は他の乾燥剤を入れたもの。
5.6.2  操作
a) 小皿を脱脂し,135 ℃(又は測定温度に応じた温度)に調節した乾燥器で乾燥し,使用するまでデシ
    ケータ内に保管する。小皿の質量を1 mgまではかりとる。試料を約(1.53.0)±0.5 g採取し,質量を
    1 mgまではかりとる。
    備考 内径が異なった試料容器を用いる場合,次の式によって試料の質量を決める。
                        m1=A(0.000 76±0.000 08)
                     ここに,  m1 :  試料の質量 (g)
                                A :  小皿の底面積 [(π/4)(内径)2] (mm2)
b) 試料を入れた小皿を測定温度である135±1 ℃に温められた乾燥器中の棚の中央に置く。
    備考 測定温度は,試料の成分の反応,縮合なども考慮して,受渡当事者間で取り決めてもよい。そ
          の場合は,120±1 ℃及び150±1 ℃を推奨する。
c) 小皿を試験温度で1時間±5分間放置した後,少なくとも1時間以上デシケータ内で放冷し,質量を1
    mgまではかりとる。
d) 2個同時に測定を行う。乾燥器内は,常に同じ温度とは限らないため,同じ高さの位置で2個を互い
    に近づけて置く。
5.6.3  結果
a) 不揮発分は,次の式によって算出する。
                              m2  m0
                         NV           100
                                m1
                 ここに,    NV :  不揮発分 (%)
                             m0 :  小皿の質量 (g)
                             m1 :  試料の質量 (g)
                             m2 :  試料の不揮発分が加わった小皿の質量 (g)
b) 2個の測定値を平均して小数点以下1けたに丸める。2個の測定値の差が平均値の5 %を超えた場合
    は,測定をやり直す。
5.6.4  報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定日
e) 用いた小皿の種類
f)  試験温度
g) 用いた乾燥器の種類

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5.7 融点(キャピラリーチューブ法)

 詳細は,ISO 3146:2000による。次にISO 3146:2000の概要を示
す。
5.7.1  装置・器具
a) 融点測定装置 図2に示すような装置を用いる。
      なお,同様な装置として,図3又は図4のような装置を用いることができる。
b) キャピラリーチューブ 耐熱性のもので一方が閉じられているもの。最大外径は1.5 mmが望ましい。
c) 温度計 最小目盛0.1 ℃のもの。
5.7.2  テストサンプル
a) 形状 100 μm以下の粒子サイズの粉体。
b) 条件設定 テストサンプルは3時間,23±2 ℃及び相対湿度(50±5) %で状態調節する。
5.7.3  操作
a) 溶融装置に温度計とテストサンプルとを入れたキャピラリーチューブを挿入し,加熱を始める。
b) 10 ℃/min以下の昇温速度で,想定される溶融温度より20 ℃低い温度まで昇温し,その後昇温速度を
    2±0.5 ℃/minとする。
c) テストサンプルの形状が変化し始めた温度を記録する。
d) さらに,同じ昇温速度で加熱し,粉体がすべて溶融し,液状になる温度を記録する。
e) 測定は2回繰り返し,2回の測定結果が3 ℃以上異なれば,測定をやり直す。
      2個の測定値を平均して整数に丸める。
    備考 c)及びd)の温度の報告については,受渡当事者間で取り決める。
5.7.4  報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定日
e) 昇温速度

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K 6910 : 2007
                                   図 2 融点測定装置の一例
   図 3 融点測定装置の一例                       図 4 融点測定装置の一例

5.8 軟化点(環球法)

 測定は,JIS K 5601-2-2によって行う。

5.9 ふるい残

5.9.1  ふるい残A法(エアージェットシーブ法) 詳細は,ISO 4610:2001による。次にISO 4610:2001
の概要を示す。
5.9.1.1  装置・器具
a) ふるい 直径200 mmの試験用ふるい。

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b) 吸引装置 ISO 4610による(図5参照)。
c) はかり 感量10 mgのもの。ただし,試験用ふるいと試料とが同時にはかれるもの。
5.9.1.2  操作
a) 試験用ふるいの上に,薬包紙を載せ,質量をはかる。
b) ふるいの上の薬包紙に,試料が他に落ちないように注意しながら約20 gをはかりとる。
c) ふるいにゴムパッキンを装着し,吸引装置にセットする。
d) 薬包紙上の試料を試験用ふるいの金網の上に移し,薬包紙を取り除き,ふたをする。
e) 吸引装置の空気吹出し口を回転させる。
f)  吸引機を減圧度2.5 kPaになるように調節し,スイッチを入れ,4分±15秒間ふるい分け操作を行う。
g) ふるい分け後,ふたを取り,ゴムパッキンを取り外し,試験用ふるいとd)の薬包紙とをはかりとる。
h) ふるい残は,次の式によって算出し,小数点以下1けたに丸める。
                             Wx  Wo
                         SR          100
                             Ws  Wo
                 ここに,    SR :  ふるい残 (%)
                             Wo :  薬包紙を載せた試験用ふるいの質量 (g)
                             Ws :  試料及び薬包紙を載せた試験用ふるいの質量 (g)
                             Wx :  ふるい後の試料及び薬包紙を載せた試験用ふるいの質量 (g)
5.9.1.3  報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定日
e) 使用したふるいの目開き又は呼び寸法,ふるい分け時間,その他必要事項
                                     図 5 吸引装置の一例

――――― [JIS K 6910 pdf 15] ―――――

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