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K 8102 : 2012
表2−エタノール(C2H5OH)の密度による純度(体積分率94.2096.70 %)
密度 純度 密度 純度 密度 純度 密度 純度 密度 純度
(20 ℃) (体積分 (20 ℃)(体積分 (20 ℃) (体積分 (20 ℃) (体積分 (20 ℃) (体積分
(g/ml) 率 %) (g/ml) 率 %) (g/ml) 率 %) (g/ml) 率 %) (g/ml) 率 %)
0.814 4 94.20 0.812 4 94.72 0.810 4 95.24 0.808 4 95.74 0.806 4 96.24
3 94.22 3 94.75 3 95.27 3 95.77 3 96.26
2 94.25 2 94.78 2 95.29 2 95.79 2 96.29
1 94.28 1 94.80 1 95.32 1 95.82 1 96.31
0 94.30 0 94.83 0 95.35 0 95.85 0 96.34
0.813 9 94.33 0.811 9 94.85 0.809 9 95.37 0.807 9 95.87 0.805 9 96.36
8 94.36 8 94.88 8 95.40 8 95.90 8 96.39
7 94.38 7 94.91 7 95.41 7 95.92 7 96.40
6 94.41 6 94.93 6 95.44 6 95.95 6 96.43
5 94.44 5 94.96 5 95.47 5 95.96 5 96.45
4 94.47 4 94.99 4 95.49 4 95.99 4 96.48
3 94.49 3 95.01 3 95.52 3 96.02 3 96.51
2 94.52 2 95.04 2 95.54 2 96.04 2 96.53
1 94.55 1 95.07 1 95.57 1 96.07 1 96.56
0 94.57 0 95.08 0 95.60 0 96.09 0 96.58
0.8129 9 94.60 0.810 9 95.11 0.808 9 95.62 0.806 9 96.12 0.804 9 96.60
8 94.63 8 95.14 8 95.65 8 96.14 8 96.62
7 94.65 7 95.16 7 95.67 7 96.17 7 96.65
6 94.67 6 95.19 6 95.70 6 96.18 6 96.67
5 94.70 5 95.21 5 95.72 5 96.21 5 96.70
6.3 密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
6.4 不揮発物
JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,この場合,試料100 g
を0.1 mgの桁まではかりとる(残分は6.6の試験に用いる。)。
6.5 酸(CH3COOHとして)又は塩基(NH3として)
酸(CH3COOHとして)又は塩基(NH3として)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
――――― [JIS K 8102 pdf 6] ―――――
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4.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし,採水後速やかに用いる。
5) H 6.8の緩衝液 pH 6.8の緩衝液の調製は,次による。
5.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,
ポリエチレン製瓶などに保存する。
5.2) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
び計算は,次による。
5.2.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 ml
にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空
気中の二酸化炭素を遮り,45日間放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気
密容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソ
ーダ石灰管を付けて保存する。
5.2.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
用い,次のとおり行う。
5.2.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
5.2.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
燥する。
5.2.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりとっ
てコニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー
ルブルー溶液数滴を加え,5.2.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,
液の色が黄から青みの緑になる点とする。
注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証
標準物質生産者がある。
5.2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m A
f=
.0097 09V 100
ここに, f : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.097 09 : 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
の質量を示す換算係数(g/ml)
5.3) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 8.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液20 mlを正確
――――― [JIS K 8102 pdf 7] ―――――
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に全量フラスコ100 ml(ポリプロピレン製などのもの)にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を
標線まで入れ,ファクターが1.000になるように計算した量の二酸化炭素を除いた水を正確に加え
る。
5.4) H 6.8の緩衝液の調製 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウ
ム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをこの規格の品質
(箇条5)を満たすエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存
する。
7) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをこの規格の
品質(箇条5)を満たすエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に
保存する。
8) 0.02 mol/l 塩酸(HCl : 0.729 2 g/l) 0.02 mol/l 塩酸の調製は,次による。
8.1) 1 mol/l 塩酸(HCl : 36.46 g/l) 1 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
8.1.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸90 mlをはかりとり,水を加えて1 000 mlとし,混合した後,
気密容器に入れて保存する。
8.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
を用い,次のとおり行う。
8.1.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
8.1.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れ,600±
10 ℃で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。
8.1.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.31.4 gを0.1 mgの桁まではかり
とり,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノ
ールブルー溶液数滴を加え,8.1.1)で調製した1 mol/l 塩酸で滴定する。この場合,終点付近で
煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青
みの緑になる点とする。
8.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
m A
f=
.0052 99V 100
ここに, f : 1 mol/l 塩酸のファクター
m : はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A : 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した1 mol/l 塩酸の体積(ml)
0.052 99 : 1 mol/l 塩酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
す換算係数(g/ml)
8.2) 調製 1 mol/l 塩酸10 mlを全量フラスコ500 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合し
た後,気密容器に入れて保存する。ファクターは,1 mol/l 塩酸のファクターをそのまま用いる。
9) 0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 0.799 9 g/l) 5.2)の1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 ml
を全量フラスコ500 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,
ポリエチレン製などの気密容器に入れる。使用時に調製する。
なお,ファクターは,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。
――――― [JIS K 8102 pdf 8] ―――――
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b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
メスピペット JIS R 3505に規定する最小目盛0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minの流量で約2分間通じて空気を置換した三角フ
ラスコ300 mlに試料約25 mlをはかりとり,二酸化炭素を除いた水 70 mlを入れ,ブロモチモール
ブルー溶液3滴を加え,窒素を液面に通じながら,液の色が中間色2)になるまで0.02 mol/l 塩酸又
は0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で中和し,試料40 g(49.4 ml)を加える。
注2) H 6.8の緩衝液約95 mlをはかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに入れてブロモ
チモールブルー溶液3滴を加えたときの緑。
2) 試料溶液が中間色から酸性色(黄)の場合は,窒素を液面に通じながら,0.02 mol/l 水酸化ナトリ
ウム溶液0.68 mlを加える。三角フラスコの上方又は側面から試料溶液から得られた液を観察する。
3) 試料溶液が中間色からアルカリ性色(青)の場合は,窒素を液面に通じながら,0.02 mol/l 塩酸0.12
mlを加える。三角フラスコの上方又は側面から試料溶液から得られた液を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)に適合するとき,“酸(CH3COOHとして) : 質量分率0.002 %以下(規
格値)”又は,次の2)に適合するとき,塩基(NH3として) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
1) 試料溶液に0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.68 ml加えると,液の色は中間色からアルカリ性色
(青)を示す。
2) 試料溶液に0.02 mol/l 塩酸0.12 ml加えると,液の色は中間色から酸性色(黄)を示す。
注記 0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.001 201 g CH3COOHに相当する。
0.02 mol/l 塩酸1 mlは,0.000 340 6 g NH3に相当する。
6.6 重金属(Pbとして)
重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
2) 塩酸(2+1) 塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
3) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
る(必要な場合に用いる。)。
4) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/l) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
して100 mlにする。
5) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後上澄み液を用いる。
冷所に保存し,3か月以内に使用する。
6) 鉛標準液
6.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
6.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
6.1.2) CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液が入手できない場合
は,市販の標準液を用いる。
6.1.3) IS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)1
――――― [JIS K 8102 pdf 9] ―――――
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ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
注3) CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
6.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 色を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,容量50 ml,
直径約23 mmのもの。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,6.4の残分に塩酸1 mlを加え,水浴上で蒸発乾固し,更に塩酸(2+1)1 mlを
加え,水を加えて30 mlとする。その15 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとる。
2) 比較溶液の調製は,塩酸0.5 mlを水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)0.5 mlを加え,少量の水
で共通すり合わせ平底試験管に移し,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)5.0 mlを入れ,水で15 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液は,酢酸ナトリウム溶液(200 g/l)でpH 約3.5に調節し,水を加えて30 ml
にする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加え5分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,重金属(Pbとして) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
とする。
試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。
6.7 アルデヒド及びケトン(CH3COCH3として)
アルデヒド及びケトン(CH3COCH3として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(アルデヒド及びケトン試験用) JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)500 mlに
JIS K 8480に規定する2,4-ジニトロフェニルヒドラジン10 g及びJIS K 8180に規定する塩酸0.2 ml
を加え,共通すり合わせ還流冷却器を付けて2時間還流した後,共通すり合わせの蒸留装置を付け
て蒸留する。初留100 mlを捨て,続く中留300 mlを用いる。中留には着色があってはならない
(CH3COCH3 : 質量分率約0.000 1 %以下)。
2) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液 JIS K 8480に規定する2,4-ジニトロフェニルヒ
ドラジン(デシケーター中で乾燥したもの。)0.1 gにJIS K 8180に規定する塩酸3 ml及びエタノー
ル(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)
で50 mlにする。
3) 水酸化カリウム・エタノール溶液(100 g/ml) エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 ml
に水を加えて100 mlにする(A液)。JIS K 8574に規定する水酸化カリウム11.8 gに適量のA液を
加えて溶かし,A液で100 mlにする。
4) アセトン標準液
4.1) アセトン標準液(CH3COCH3 : 1 mg/ml) JIS K 8034に規定するアセトン1.00 gを全量フラスコ
1 000 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
4.2) アセトン標準液(CH3COCH3 : 0.01 mg/ml) アセトン標準液(CH3COCH3 : 1 mg/ml)10 mlを全
量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
――――― [JIS K 8102 pdf 10] ―――――
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JIS K 8102:2012の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8102:2012の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0061:2001
- 化学製品の密度及び比重測定方法
- JISK0067:1992
- 化学製品の減量及び残分試験方法
- JISK0114:2012
- ガスクロマトグラフィー通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8034:2006
- アセトン(試薬)
- JISK8051:2010
- 3-メチル-1-ブタノール(試薬)
- JISK8101:2006
- エタノール(99.5)(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8295:2020
- グリセリン(試薬)
- JISK8371:2006
- 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
- JISK8480:2020
- 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8563:2018
- 硝酸鉛(II)(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8810:2018
- 1-ブタノール(試薬)
- JISK8838:2014
- 1-プロパノール(試薬)
- JISK8839:2007
- 2-プロパノール(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8844:2012
- ブロモフェノールブルー(試薬)
- JISK8891:2006
- メタノール(試薬)
- JISK8949:2019
- 硫化ナトリウム九水和物(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK9007:2008
- りん酸二水素カリウム(試薬)
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計