JIS K 8102:2012 エタノール（９５）（試薬） | ページ 3

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b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1)による。
  2) 水浴 6.6 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて5 mlとする。
  2) 比較溶液の調製は,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)1.0 g及びアセトン標準液
      (CH3COCH3 : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて5 mlと
      する。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液1.0 mlを加え,約50 ℃
      の水浴中で30分間加熱後放冷し,水酸化カリウム・エタノール溶液(100 g/ml)5 mlを加えて,5
      分間放置する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“アルデヒド及びケトン(CH3COCH3として) : 質量分
    率0.001 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.8 1-ブタノール[CH3(CH2)2CH2OH](GC),1-プロパノール(CH3CH2CH2OH)(GC),2-プロパノー
     ル(CH3CHOHCH3)(GC),メタノール(CH3OH)(GC)及び3-メチル-1-ブタノール
     [(CH3)2CHCH2CH2OH](GC)
  1-ブタノール[CH3(CH2)2CH2OH](GC),1-プロパノール(CH3CH2CH2OH)(GC),2-プロパノール
(CH3CHOHCH3)(GC),メタノール(CH3OH)(GC)及び3-メチル-1-ブタノール[(CH3)2CHCH2CH2OH]
(GC)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
  1) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
  2) 1-プロパノール JIS K 8838に規定するもの。
  3) 2-プロパノール JIS K 8839に規定するもの。
  4) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
  5) 3-メチル-1-ブタノール JIS K 8051に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
  2) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導
      入するマイクロシリンジ又は装置。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 6 %シアノプロピル及び94 %ジメチルポリシロキサン
  3) 固定相液体の膜厚 1.8   
  4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.32 mm,30 m
  5) 設定温度 カラム槽 初期温度50 ℃で,毎分10 ℃の割合で200 ℃まで昇温する。
                試料気化室 200 ℃
                検出器槽 250 ℃

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K 8102 : 2012
  6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,1 ml/min
  7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1 : 20)
  8) 試料の導入量 1.0    
  9) 検出器の所要感度 被検成分追加試料溶液中の3-メチル-1-ブタノールのピークの高さが,記録紙の
      有効幅の10 %以上になるように感度を調節する。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 被検成分追加試料溶液の調製は,試料50 g(61.7 ml)に,1-ブタノール0.50 g(0.62 ml),1-プロパ
      ノール0.50 g(0.62 ml),2-プロパノール1.0 g(1.3 ml),メタノール2.0 g(2.5 ml)及び3-メチル-1-
      ブタノール0.40 g(0.49 ml)を加え,更に試料を加えて100 gとする。この溶液1.0 gに,試料を加
      えて100 gとする。
  2) 試料の導入及び記録は,試料及び被検成分追加試料溶液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用
      いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ,エタノール,1-ブタノール,1-プロパノール,2-プロパノール,メタノール,
      及び3-メチル-1-ブタノールの保持時間を確認しておく。
  3) ピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)a)(データ処理ソフト又はデータ処
      理装置を用いる方法)によって,クロマトグラムから試料からの分析種のピーク面積(A1)及び被
      検成分追加試料溶液からの分析種のピーク面積(A2)を測定する。
  4) 測定結果は,分析種ごとに,試料からの面積A1と,被検成分追加試料溶液からの面積A2から試料
      からの面積A1を引いたA2−A1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“1-ブタノール[CH3(CH2)2CH2OH](GC) : 質量分率
    0.005 %以下(規格値),1-プロパノール(CH3CH2CH2OH)(GC) : 質量分率0.005 %以下(規格値),
    2-プロパノール(CH3CHOHCH3)(GC) : 質量分率0.01 %以下(規格値),メタノール(CH3OH)(GC) : 
    質量分率0.02 %以下(規格値),3-メチル-1-ブタノール[(CH3)2CHCH2CH2OH](GC) : 質量分率0.004 %
    以下(規格値)”とする。
      A1は,A2−A1より大きくない。

6.9 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ブロモチモールブルー溶液 6.5 a) 6)による。
  2) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] 硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製は,あらかじめJIS K 8951
      に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算した量の水をはかりとり,注意して徐々
      に加えて硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%に調節する。
  2.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgの桁まではかり,試料1.0 gを
        入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 ml
        を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定す
        る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
          硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            .0049 04 V  f
                         A=               100
                               m2−m1
                      ここに,         A :  純度(H2SO4)(質量分率 %)

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                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                      m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                 0.049 04 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の
                                            質量を示す換算係数(g/ml)
  3) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g /l) 6.5 a) 5.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の硫酸溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に試料10 mlを入れ,約10 ℃に冷却する。
      振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]10 mlを,30 ℃を超えないよ
      うに注意して徐々に加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 白色の背景を用いて,試料の硫酸溶液の色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察
      する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
      試料の硫酸溶液には,着色がない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “エタノール(95)”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号