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K 8316 : 2011
5.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い,次のとおり行う。
5.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
5.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
る。
5.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.240.29 gを0.1 mgの桁まではかりコニ
カルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー
溶液数滴を加え,5.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とす
る。
注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
f m A
.0009 709V 100
ここに, f : 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A : アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V : 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)
0.009 709 : 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミ
ド硫酸の質量(g)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもので,指示電極はガラス電極を,参照電極は銀−塩化銀
電極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおりに行う。
試料0.6 gをビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mlを加えて溶かす。0.1 mol/l
水酸化ナトリウム溶液でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって電位差滴定を行う。
d) 計算 純度(C10H6Na2O8S2・2H2O)は,次の式によって算出する。
.0040 03V f
A 100
m
ここに, A : 純度(C10H6Na2O8S2・2H2O)(質量分率 %)
V : 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)
f : 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとった試料の質量(g)
0.040 03 : 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
C10H6Na2O8S2・2H2Oの質量(g)
――――― [JIS K 8316 pdf 6] ―――――
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K 8316 : 2011
6.3 水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
という。)。
3.1.2) CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
認証標準液など”という。)。
3.1.3) IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
水を標線まで加えて混合する。
注3) CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4 硫酸塩(SO4)
硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mlにする。
――――― [JIS K 8316 pdf 7] ―――――
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K 8316 : 2011
3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
4.1.2) CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
4.1.3) IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
水を標線まで加えて混合する。
4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
その4.0 ml(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加え
て25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
り混ぜた後,1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.5 ホルムアルデヒド分析適合性
ホルムアルデヒド分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/l) 水酸化ナトリウム4.1 gを水に溶かして100 mlにする。ポリエチ
レン製瓶などに保存する。
4) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱
水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
使用する。
5) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
6) 溶存酸素を除いた水 次の6.1)6.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,
使用時に調製する。
――――― [JIS K 8316 pdf 8] ―――――
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K 8316 : 2011
6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
6.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
6.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
6.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
6.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
注記 脱イオン化された水を用いる場合,脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので,
溶存酸素が除かれていることを確認する。
7) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
8) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
9) ホルムアルデヒド標準液
9.1) ホルムアルデヒド標準液(HCHO : 1 mg/ml) JIS K 8872に規定するホルムアルデヒド液2.86 g
[濃度(HCHO)質量分率35 %としての相当量]を全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶
かし,水を標線まで加えて混合する。この溶液は使用時に調製する。
9.1.1) ホルムアルデヒド液の濃度 水5 mlをはかり瓶にとり,0.1 mgの桁まで質量をはかり,ホルム
アルデヒド液1 gを加えた後に再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。水で全量フラスコ100 mlに
移し入れて水を標線まで加えて,振り混ぜる。この液10 mlを正確にとり,0.05 mol/l よう素溶
液50 mlを正確に加え,更に水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)20 mlを加え,15分間放置した後,
硫酸(1+5)5 mlを加え,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で指示薬と
して,でんぷん溶液を約1 mlを加える。終点は,液の色が無色に変わる点とする。別に,同一
条件で空試験を行う。
ホルムアルデヒド(HCHO)の濃度は,次の式によって算出する。
.0001 501 5(V2 V1 )
A 100
(m2 m1 )10 / 100
ここに, A : 濃度(HCHO)(質量分率 %)
V2 : 空試験の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定
量(ml)
V1 : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(ml)
f : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m2 : 試料を加えて再びはかったときの質量(g)
m1 : 水5 mlを入れたはかり瓶の質量(g)
0.001 501 5 : 0.05 mol/l よう素溶液1 ml のHCHO相当質量(g)
9.2) ホルムアルデヒド標準液(HCHO : 0.01 mg/ml) ホルムアルデヒド標準液(HCHO : 1 mg/ml)
10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。この溶液は使
用時に調製する。
10) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製,標定及び計算は,次による。
10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
――――― [JIS K 8316 pdf 9] ―――――
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K 8316 : 2011
て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
10.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い,次のとおり行う。
10.2.1) 認証標準物質2)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
10.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 mlに
0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共
通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1)で調製した液で滴定する。
この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終
点は,液の青が消える点とする。
別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
で空試験を行って滴定量を補正する。
10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
f m 25 / 250 A
.0003 566 7(V1 V2 ) 100
ここに, f : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m : はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
A : よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
V1 : 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(ml)
V2 : 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(ml)
0.003 566 7 : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよ
う素酸カリウムの質量(g)
11) 0.05 mol/l よう素溶液(I : 12.69 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,
水25 ml及びJIS K 8920に規定するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mlにする。
これにJIS K 8180に規定する塩酸3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存
する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液及び空試験溶液の調製
1.1) 試料溶液の調製は,試料0.20 gを全量フラスコ100 mlにとり,硫酸50 mlを加えて溶かし,硫酸
を標線まで加えて混合する(A液)。全量フラスコ50 mlにホルムアルデヒド標準液(HCHO : 0.01
mg/ml)3.0 mlをはかりとり,冷却しながらA液5.0 ml(試料量0.01 g)を加え,硫酸を標線まで
加えて混合する。これを三角フラスコ100 mlに移し,7080 ℃で15分間加熱し,直ちに室温ま
――――― [JIS K 8316 pdf 10] ―――――
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JIS K 8316:2011の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8316:2011の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0113:2005
- 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0117:2017
- 赤外分光分析通則
- JISK1107:2005
- 窒素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK8102:2012
- エタノール(95)(試薬)
- JISK8150:2006
- 塩化ナトリウム(試薬)
- JISK8155:2017
- 塩化バリウム二水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8550:2006
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8550:2021
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8637:2006
- チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
- JISK8659:2014
- でんぷん(溶性)(試薬)
- JISK8780:2019
- ピロガロール(試薬)
- JISK8842:2012
- ブロモチモールブルー(試薬)
- JISK8872:2008
- ホルムアルデヒド液(試薬)
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)
- JISK8920:2008
- よう素(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)