JIS K 8316:2011 クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物（試薬）

                                                                                   K 8316 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[3]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(C10H6Na2O8S2・2H2O) 36.3 水溶状・・・・[5]
•  6.4 硫酸塩(SO4)・・・・[5]
•  6.5 ホルムアルデヒド分析適合性・・・・[6]
•  7 容器・・・・[9]
•  8 表示・・・・[9]

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――――― [JIS K 8316 pdf 1] ―――――

K 8316 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これに
よって,JIS K 8316:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8316 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              K 8316 : 2011

クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物(試薬)

                    Disodium chromotropate dihydrate(Reagent)
                            C10H6Na2O8S2・2H2O FW : 400.29
                                           OH   OH
                                                         ・2 H2O
                                  NaO3S             SO3Na

序文

  この規格は,1950年に制定され,その後6回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるクロモトロープ酸二ナトリウム二水和物1)について規定する。
    注1) 化学名 1,8-ジヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸二ナトリウム二水和物

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)

――――― [JIS K 8316 pdf 3] ―――――

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K 8316 : 2011
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8872 ホルムアルデヒド液(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8920 よう素(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  クロモトロープ酸二ナトリウム二水和物は,うすい黄色からうすい褐色の粉末で,水に溶けやすく,エ
タノールに極めて溶けにくく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。

4.2 定性方法

  試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 412 cm−1,3 121 cm−1,1 664 cm−1,
1 607 cm−1,1 375 cm−1,1 221 cm−1,1 178 cm−1,1 059 cm−1,1 035 cm−1,867 cm−1,685 cm−1及び580 cm−1
付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.3(粉体)のa)(錠剤法)による。
錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
                                  図1−赤外吸収スペクトルの例

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                                                                                   K 8316 : 2011

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                   項目                      規格値   試験方法
                 純度(C10H6Na2O8S2・2H2O)    質量分率 % 98.5以上       6.2
                 水溶状                                    試験適合      6.3
                 硫酸塩(SO4)                 質量分率 % 0.02以下       6.4
                 ホルムアルデヒド分析適合性
                  発色適合性                   吸光度      0.30以上      6.5
                  空試験適合性                 吸光度      0.02以下

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2   純度(C10H6Na2O8S2・2H2O)
  純度(C10H6Na2O8S2・2H2O)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 次の3.1)3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
  5.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置
        する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除い
        た水を加えて1 000 mlとする。この液100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素
        を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ石灰管
        を付けて保存する。

――――― [JIS K 8316 pdf 5] ―――――

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