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JIS K 8588:2011 アミド硫酸アンモニウム（試薬） | ページ 2

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K 8588 : 2011
                                     A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                     V :       V2
                                          V1      f1 [アミド硫酸に対応する0.5 mol/l亜硝酸ナトリ
                                              10
                                          ウム溶液の消費量(ml)]
                                         f1 :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                         V1 :  滴定に要した0.5 mol/l亜硝酸ナトリウム溶液の体積
                                                (ml)
                                         V2 :  滴定に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液
                                                の体積(ml)
                               0.048 55 :  0.5 mol/l亜硝酸ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                          NH4OSO2NH2の質量(g)
  4) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/l) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の
      調製,標定及び計算は,次による。
  4.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー 2 000 mlにはかりとり,水
        1 050 mlを加えて12時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その上澄み液をJIS
        R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,
        ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に水洗はしない。約30分間水蒸気洗浄した褐色の気
        密容器に保存する。
  4.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリ
        ウムを用い,次のとおり行う。
  4.2.1) 認証標準物質1)のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  4.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を200 ℃で約60分間乾燥し
         た後,デシケーターに入れて放冷する。
  4.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.200.24 gを0.1 mgの桁までは
         かりとり,コニカルビーカー500 mlに移し,水200 mlを加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mlを加
         え,液温を2530 ℃にし,緩くかき混ぜながら4.1)で調製した液を,滴定所要量の約2 ml手前
         までビュレットのコックを全開にして加え,液の紅色が消えるまで放置する。次に,5060 ℃
         に加熱し,引き続き滴定する。終点は,液のうすい紅色が約30秒間残る点とする。
           別に,水200 ml及び硫酸(1+1)20 mlをコニカルビーカー500 mlにはかりとり,5060 ℃
         に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                    m          A
                         f1
                             0.006 700 V1 V2
                      ここに,        f1 :  0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                      A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                     V1 :  滴定に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の体
                                           積(ml)
                                     V2 :  空試験に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の
                                           体積(ml)
                               0.006 700 :  0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当するし
                                           ゅう酸ナトリウムの質量(g)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに入れ,水50 mlを

――――― [JIS K 8588 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8588 : 2011
      加えて溶かす。
  2) これに硫酸(1+2)5 mlを加え,15 ℃以下に冷却しながら,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液
      を用いて液が着色するまで注意しながら1滴ずつ加え,着色した色を3)で行う滴定の終点の基準と
      する。この液を0.5 mol/l亜硝酸ナトリウム溶液で滴定を行い,先に着色した液の色が消えるまで注
      意して加える。
  3) 次に,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液を数滴加えて液を着色した後に(この操作以後の滴定
      量は加算して滴定量の算出に用いる。),0.5 mol/l 亜硝酸ナトリウム溶液を数滴加え,0.02 mol/l 過
      マンガン酸カリウム溶液を加えて終点近くの23滴手前になるまで,この操作を繰り返す。引き続
      き,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液で滴定を行う。終点は,基準の色になる点とする。
        注記 6.2 a) 3.2.5)の注記を参考にする。
c) 計算 純度(NH4OSO2NH2)は,次の式によって算出する。
                            0.057 06 V1  f  1.0V2   f1
                         A
                                        m
                      ここに,       A :  アミド硫酸アンモニウムの純度(NH4OSO2NH2)(質量分
                                          率 %)
                                     f :  0.5 mol/l 亜硝酸ナトリウム溶液のファクター
                                     f1 :  0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                    V1 :  滴定に要した0.5 mol/l 亜硝酸ナトリウム溶液の体積(ml)
                                    V2 :  滴定に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の体積
                                          (ml)
                                    m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.057 06 :  0.5 mol/l 亜硝酸ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                          酸アンモニウムの質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。

――――― [JIS K 8588 pdf 7] ―――――

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  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料10 gをとり,残分は0.1 mgの桁まではかる。強熱温度は,600±50 ℃とする。

6.5 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類には,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜を持つガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。

――――― [JIS K 8588 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 8588 : 2011
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして100
      mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

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      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する(B液)。B液15 ml(試料量0.15 g)及び塩酸(2+1)0.3 mlを共通すり合わせ平底試
      験管にとり,水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,B液5 ml(試料量0.05 g),硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 ml及び塩酸(2
      +1)0.3 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.04 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率 28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  6) 硝酸(1+2) 6.3)   ) 1)による。
  7) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  7.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれ
        かのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する
         場合
  7.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.2) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて

――――― [JIS K 8588 pdf 10] ―――――

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