JIS K 8666:2013 トリクロロエチレン（試薬） | ページ 2

4
K 8666 : 2013
  2) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
    いてもよい。
  1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
  2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン
  3) 固定相液体の膜厚 5    
  4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.32 mm,30 m
  5) 設定温度 カラム槽  初期温度50 ℃から毎分10 ℃の割合で200 ℃まで昇温し5分間保持する。
           試料気化室 200 ℃
           検出器槽      250 ℃
  6) キャリヤーガスの種類,流量 ヘリウム,3 ml/min
  7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1 : 45)
  8) 試料の導入量 1    
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
      入してクロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめトリクロロエチレンの保持時間を確認しておく。
  2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
      ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(ClCH=CCl2)
    (GC)を算出する。

6.3 密度(20 ℃)

  密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。

6.4 屈折率n20D

  屈折率n20Dの試験方法は,JIS K 0062による。

6.5 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。ただし,容量滴
定法の場合,試料20 g(13.7 ml)をはかりとり,溶媒はメタノールとする。電量滴定法の場合,試料5.0 g
(3.4 ml)をはかりとる。

6.6 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料100 gをはかりとる。

6.7 酸(HClとして)

  酸(HClとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  4) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸90 mlをはかりとり,水を加えて1 000 mlとし,混

――――― [JIS K 8666 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8666 : 2013
      合する。その10 mlをはかりとり,水を加えて200 mlとし,混合する。気密容器に入れて保存する。
  5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  6.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  6.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  7)   H 6.8の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) pH 6.8の緩衝液は,次に
      よって調製する。
  7.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
        を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,
        ポリエチレン製瓶などに保存する。
  7.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 8.00 g/l) 調製は,次による。
  7.2.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
         及び計算は,次による。
           注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
                 溶液の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
  7.2.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 ml
           にはかりとり,水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置する。その上
           澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を加え
           て1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  7.2.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
           用い,次のとおり行う。
  7.2.1.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.2.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上
            口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーターの内圧2.0 kPa以下で約48
            時間乾燥する。
  7.2.1.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかり,
            コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー
            ルブルー溶液数滴を加え,7.2.1.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終
            点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
              注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国
                    際単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標

――――― [JIS K 8666 pdf 7] ―――――

6
K 8666 : 2013
                    準物質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることが
                    でき,その説明書に従って使用する。
                      なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標
                    準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及
                    び認証標準物質生産者がある。
  7.2.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0097 09V   100
                      ここに,          f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                  0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                             酸の質量を示した換算係数(g/ml)
  7.2.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算し
         た必要な体積を正確に全量フラスコ100 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混
         合し,ソーダ石灰管を付けてポリエチレン製などの気密容器に入れる。
  7.3)   H 6.8の緩衝液の調製 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウ
        ム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
        ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。
  8) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  9) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量フ
      ラスコ200 mlに正確に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製し,
      ポリエチレン製などの気密容器に入れる。ファクターは,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクタ
      ーを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) メスピペット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mlのもの。
  2) 分液漏斗100 ml JIS R 3505に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換した分液漏斗100 mlに二酸化炭素
      を除いた水25 mlを入れ,ブロモチモールブルー溶液2滴を加え,窒素を液面に通じながらメスピ
      ペットを用いて液の色が中間色2) になるまで0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)
      で中和した後,試料20 g(13.5 ml)を速やかに加え,約2分間激しく振り混ぜる。
  2) あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換した共通すり合わせ三角フラスコ100 mlなどに上層
      (水相)を移し,共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側面から試料溶液から得られた水相の色
      を観察する。
  3) 試料溶液から得られた水相が中間色から酸性側の色(黄)の場合は,液面に窒素を通じながらメス
      ピペットを用いて0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液0.11 mlを加え,共通すり合わせ三角フラスコの
      上方又は側面から液の色を観察する。ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00
      でない場合は,加える体積を補正する。

――――― [JIS K 8666 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8666 : 2013
        注2) 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlにpH 6.8の緩衝液約25 mlを入れ,ブロモチモールブ
              ルー溶液2滴を加えたときの緑。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(HClとして) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた水相の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
  2) 水相から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色(青)になる。
      注記 酸(HClとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                            .0001 823 0V  f
                         A                    100
                                   m
                      ここに,          A :  酸(HClとして)(質量分率 %)
                                        V :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                         f :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 823 0 :  0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するHCl
                                              の質量を示す換算係数(g/ml)

6.8 アンモニア性硝酸銀還元性物質

  アンモニア性硝酸銀還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶に保存する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) アンモニア性硝酸銀溶液 硝酸銀溶液(20 g/l)にアンモニア水(2+3)を生じた沈殿が溶けるまで
      徐々に加える。使用時に調製する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
            注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
  5) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061%)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“微濁”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)6 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 ml,硝酸(1
    +2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間

――――― [JIS K 8666 pdf 9] ―――――

8
K 8666 : 2013
    放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,アンモニア性硝酸銀溶液2 ml
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  2) 黒の背景を用いて,試料溶液の上層(水相)及び下層(トリクロロエチレン相)の濁りの程度を,
      共通すり合わせ平底試験管の側面から観察して,濁りb)と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“アンモニア性硝酸銀還元性物質 : 試験適合”とする。
      試料溶液の水相及びトリクロロエチレン相の濁りは,b)の濁りより濃くない。

6.9 遊離塩素

  遊離塩素の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2) よう化カリウム溶液(100 g/l) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 ml
      にする。使用時に調製する。
  3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
      用する。
  4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。
  5) 溶存酸素を除いた水 次の5.1)5.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて水から溶存酸素を除いたもの。
  5.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  5.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  6) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  7) 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 2.482 g/l) 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶
      液の調製,標定及び計算は,次による。
        注記 0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
              溶液の調製,標定及び計算)t) 3)と同じである。

――――― [JIS K 8666 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11