JIS K 8666:2013 トリクロロエチレン（試薬） | ページ 3

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  7.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物2.6 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナト
        リウム0.2 gとをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。調製後,2日間放置したものを用いる。
  7.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
        ムを用い,次のとおり行う。
  7.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
         130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  7.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.30.4 gを0.1 mgの桁まではか
         り,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
         を正確にはかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlなどに移し,水100 mlを加える。次
         に,よう化カリウム1 g及び硫酸 (1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,
         暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1)で調製した0.01 mol/l チオ硫酸
         ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色が薄い黄になったと
         きに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水100 ml及びよう化カリウム1 gをはかりとり,
         硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
         で空試験を行って滴定量を補正する。
  7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m  25 1/ 000     A
                         f
                            .00003 56 67V1 V2
                      ここに,             f :  0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                          m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                          A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                         V1 :  滴定に要した0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(ml)
                                         V2 :  空試験に要した0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
                                               の体積(ml)
                                 0.000 356 67 :  0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                               よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ三角フラスコ50 mlなどに,水10 ml,よう化カリウム溶液(100
      g/l)1 ml,でんぷん溶液2滴及び試料35 gを入れ,栓をして,2分間振り混ぜる。白の背景を用い
      て,試料溶液の上層(水相)の色を共通すり合わせ三角フラスコ50 mlなどの側面から観察する。
  2) 試料溶液の上層(水相)が青の場合は,0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液0.10 mlを加え,栓をし
      て激しく振り混ぜる。再び,白の背景を用いて,上層(水相)の色を共通すり合わせ三角フラスコ
      50 mlなどの側面から観察する。ただし,0.01 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクターが1.00
      でない場合は,加える体積を補正する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“遊離塩素 : 試験適合”とする。
      試料溶液の水相,又は試料溶液から得られた水相の色は,無色である。

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6.10 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
  2) ブロモチモールブルー溶液 6.7 a) 8)による。
  3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要
      な場合は,計算量の水をはかりとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(95±0.5)%に
      調整する。
  3.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlなどの質量を0.1 mgの桁まではかり,硫酸1.0 g
        を入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコなどを冷却しながら水
        20 mlを徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で
        滴定する。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
          硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            0.049 04V   f
                         A                 100
                               m2  m1
                      ここに,          A :  硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                        f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                       m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                  0.04904 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の
                                             質量を示す換算係数(g/ml)
  4) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 6.7 a) 7.2.1)による。
  5) 比色原液 比色原液の調製は,次による。
  5.1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分
        率100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,
        全量フラスコ1 000 m1に移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)
        を標線まで加えて混合する。
  5.2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
        ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
        1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)を標線まで加
        えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準(“比色標準液H”)は,次による。
      表2に示す割合によって比色標準液H 5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                              表2−硫酸着色物質試験用比色標準液H
                                              比色原液
            比色標準液の記号                                                 水
                               塩化コバルト(II)      塩化鉄(III)
                   H                0.2 ml                1.5 ml           3.3 ml
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.8 c)による。

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 mlを共通すり合わせ平底試験管に入れ,約10 ℃に冷却する。振り混
      ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]5 mlを徐々に加え,栓をして30秒間
      激しく振り混ぜ,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 試料溶液から得られた下層(硫酸相)の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた硫酸相の色は,比色標準液Hの色より濃くない。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“トリクロロエチレン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  安定剤又は添加剤の有無,安定剤又は添加剤が含まれる場合は,その名称及び量
g) 内容量
h) 製造番号
i)  製造業者名又はその略号