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JIS K 8817:2014 ふっ化水素アンモニウム（試薬） | ページ 2

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K 8817 : 2014
  9) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをエタノール(95)
      90 mlに溶かし,水で100 mlにする。
  10) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び
      計算は,次による。
        注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液
              の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
  10.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度ポリエチレンなどの樹脂製気密容
        器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り4
        5日間放置する。その上澄み液54 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mlにと
        り,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。必要ならば,ソーダ石灰管を付け
        て保存する。
  10.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  10.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  10.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  10.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニ
         カルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー
         溶液数滴を加え,10.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が
         黄から青みの緑になる点とする。
         注2) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ
               ー(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質生産
               者がある。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            0.097 09V   100
                      ここに,       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                     A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                     V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                               0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
                                          の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料は,6.3の残分1.0 gをポリエチレンなどの樹脂製のビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではか
      りとり,水20 mlを加えて溶かし,硝酸カリウム溶液(飽和)10 ml,純水で作った氷約40 gを加え
      る。
  2) 指示薬としてニュートラルレッド−ブロモチモールブルー混合指示薬を5滴加え,1 mol/l 水酸化ナ
      トリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が暗い緑を15秒間保つまでとする(滴定後の溶液は6.9
      の試験に用いる。)。
c) 計算 純度(NH4F・HF)(乾燥後)は,次の式によって算出する。
                            V   f 0.057 04
                         A                 100
                                  m

――――― [JIS K 8817 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8817 : 2014
                      ここに,       A :  純度(NH4F・HF)(乾燥後)(質量分率 %)
                                     V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                     f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.057 04 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するNH4F・HF
                                          の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 乾燥減量(シリカゲル乾燥)

  乾燥減量の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4の(2)(第2法 大気圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)
による。この場合,試料5.0 gを0.1 mgの桁まで白金皿にはかりとり,局所排気装置の下又はドラフト内
など(以下,“局所排気装置の下など”という。)で,シリカゲルデシケーター中で約18時間乾燥する(残
分は6.2の試験に用いる。)。

6.4 加熱残分(300 ℃)

  加熱残分の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4の(2)(第2法 熱板上で加熱蒸発する方法)による。この
場合,試料10 gを0.1 mgの桁まで白金皿にはかりとり,局所排気装置の下などで,熱板上で300 ℃で加
熱する(残分は6.8の試験に用いる。)。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐
      色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
      として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8817 pdf 7] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを白金皿にとり,水を加えて溶かし,水で15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加えて15分間放置す
      る。
  4) 試料溶液から得られた溶液は共通すり合わせ平底試験管に移し,水で25 mlにする。また,比較溶
      液から得られた液も水で25 mlにする。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸塩標準液
  1.1) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  1.1.1)   CSSに基づく標準液 6.5 a) 3.1.1)に準じる。
  1.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.5 a) 3.1.2)に準じる。
  1.1.3) 110 ℃で2時間乾燥したJIS K 8548に規定する硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mlに
         とり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  1.2) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 石英ガラス製吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,材質が石英
      ガラス製で光路長が10 mmのもの。
  2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを樹脂製の全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/ml)5 mlを樹脂製の全量フラスコ100 mlにとり,
      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 石英ガラス製吸収セルを用い,水を対照液として分光光度計で波長213 nmにおける試料溶液(X液)
      及び比較溶液(Y液)の吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,
      比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液(X液)から得られた吸光度は,比較溶液(Y液)から得られた吸光度より大きくない。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。

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                                                                                   K 8817 : 2014
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.5 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.5 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 白金皿 6.5 b) 1)による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b) 2)による。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,局所排気装置の下などで,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを白金皿にはかりとり,塩酸(2+1)2 mlを加え,水浴上で蒸発乾
      固する操作を3回繰り返す。放冷後,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて溶かし,共通すり合わせ
      平底試験管に移した後,水で25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)5.0 mlを白金皿にとり,塩酸(2+1)2 mlを
      加え,水浴上で蒸発乾固する操作を3回繰り返す。放冷後,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加え,共
      通すり合わせ平底試験管に移した後,水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlをそれぞれ
      加えて振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.8.1又は6.8.2のいずれかを用いる。
6.8.1  第1法 原子吸光法
  第1法 原子吸光法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.5 a) 1)による。
  3) 鉛標準液及び鉄標準液
  3.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。

――――― [JIS K 8817 pdf 9] ―――――

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  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.5 a) 3.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.5 a) 3.1.2)に準じる。
  3.1.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  3.1.3.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.2) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  3.2.1) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3.2.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 水浴 6.7 b) 3) による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                       単位 nm
                                     分析種         測定波長
                                    鉛  Pb           283.3
                                    鉄  Fe           248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4の残分(試料量10 g)に,塩酸(2+1)1 mlを加え,水浴上で蒸発乾固す
      る。さらに,塩酸(2+1)1 ml及び水約10 mlを加え水浴上で加温溶解し,全量フラスコ25 mlに
      とり,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ25 mlに,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び鉄標準液(Fe : 
      0.01 mg/ml)5.0 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験用溶液の調製は,全量フラスコ25 mlに,塩酸(2+1)2 mlを加え,水を標線まで加えて混
      合する(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸
      光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液の指示値(n2)及びZ液の指示値(n3)を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いた(n1−n3)とY液の指示値(n2)とを比較す
      る。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2より大きくない。

――――― [JIS K 8817 pdf 10] ―――――

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JIS K 8817:2014の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8817:2014の関連規格と引用規格一覧

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