JIS K 8817:2014 ふっ化水素アンモニウム（試薬）

                                                                                   K 8817 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(NH4F・HF)(乾燥後)・・・・[3]
•  6.3 乾燥減量(シリカゲル乾燥)・・・・[5]
•  6.4 加熱残分(300 ℃)・・・・[5]
•  6.5 塩化物(Cl)・・・・[5]
•  6.6 硝酸塩(NO3)・・・・[6]
•  6.7 硫酸塩(SO4)・・・・[6]
•  6.8 鉛(Pb)及び鉄(Fe)・・・・[7]
•  6.9 ヘキサフルオロけい酸アンモニウム[(NH4)2SiF6]・・・・[10]
•  7 容器・・・・[11]
•  8 表示・・・・[11]

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――――― [JIS K 8817 pdf 1] ―――――

K 8817 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8817:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成26年9月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8817:1992によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8817 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8817 : 2014

ふっ化水素アンモニウム(試薬)

Ammonium hydrogen fluoride (Reagent)

                                 NH4F・HF        FW : 57.04

序文

  この規格は,1953年に制定され,その後4回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いるふっ化水素アンモニウム1)について規定する。
    注1) 別名 : 酸性ふっ化アンモニウム
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
          この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
          この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシート : JIS Z
          7250−2012年廃止,猶予期間2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健
          康に対する適切な措置をとらなければならない。
            ふっ化水素アンモニウムの性質の確認及び品質の試験において,試料に組成として含まれて
          いるふっ化水素が発生する可能性があるため,試料の取扱いには注意する必要がある。
            主な取扱い上の注意として,下記のものがある。
          ・ 試験に用いる容器などは,ポリエチレンなどの樹脂製のものを用いる。
          ・ 必要に応じて,防護具(保護めがね,樹脂製手袋など)を着用する。
          ・ 試料を取り扱う際には,局所排気装置の下又はドラフト内で行う。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 6202 化学分析用白金皿
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 0970 ピストン式ピペット
    JIS K 1107 窒素

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K 8817 : 2014
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 3505 ガラス製体積計

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  ふっ化水素アンモニウムは,白い結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノールに溶けにくい。水
溶液は酸性であり,ガラスを腐食する。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料1 gを白金皿にとり,水10 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに塩化カルシウム溶液(100 g/l)
    5 mlを加えると,白い沈殿が生じる。これに酢酸1 mlを加えても生成した沈殿は溶けない。
b)   液5 mlに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)5 mlを加えて加熱すると,アンモニアが発生する。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 8817 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8817 : 2014
                                           表1−品質
                                  項目                          規格値     試験方法
             純度(NH4F・HF)(乾燥後)        質量分率 %   98.5以上         6.2
             乾燥減量(シリカゲル乾燥)        質量分率 %   1.0以下          6.3
             加熱残分(300 ℃)                質量分率 %   0.01以下         6.4
             塩化物(Cl)                      質量分率 %   0.001以下        6.5
             硝酸塩(NO3)                     質量分率 %   0.005以下        6.6
             硫酸塩(SO4)                     質量分率 %   0.005以下        6.7
             鉛(Pb)                          質量分率 ppm 5以下            6.8
             鉄(Fe)                          質量分率 ppm 5以下            6.8
             ヘキサフルオロけい酸アンモニウム  質量分率 %   0.1以下          6.9
             [(NH4)2SiF6]

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(NH4F・HF)(乾燥後)

  純度(NH4F・HF)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  4) 硝酸カリウム溶液(飽和) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム33.4 gを水に溶かして100 mlにす
      る。
  5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  6.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  6.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
        したもの。採水後,速やかに用いる。
  7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) ニュートラルレッド−ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー
      0.10 g及びニュートラルレッド0.10 gをエタノール(95)に溶かして200 mlにする。褐色ガラス製
      瓶に保存する。

――――― [JIS K 8817 pdf 5] ―――――

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