JIS Z 3920:2011 溶接ヒューム分析方法 | ページ 4

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Z 3920 : 2011
    スコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
7.5.3.2  発光強度の測定
  7.5.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長238.204 nmにおける
発光強度を測定する。
  なお,238.204 nmにおける鉄の発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない他の測定波
長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/又はバック
グラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
7.5.4  空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,7.5.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラスコ
に移し入れる。以下,7.5.3.1 b)及び7.5.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
7.5.5  検量線の作成
  鉄標準液(7.5.2.1)及び/又は鉄標準液(7.5.2.2)の各種液量(鉄として0500 μg)を段階的に数個の
100 mLの全量フラスコに取る。以下,7.5.3.1 b)及び7.5.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液
と並行して行い,得た発光強度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して
検量線とする。
7.5.6  計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 7.5.3.2及び7.5.4で得た発光強度と7.5.5で作成
    した検量線とから鉄量を求め,次の式によって,ヒューム中の鉄含有率を算出する。
                             (A1 A2 )
                         Fe           100
                                 B3
                             m1
                                 100
                      ここに,      Fe :  ヒューム中の鉄含有率[%(質量分率)]
                                    A1 :  試料溶液中の鉄検出量(mg)
                                    A2 :  空試験での鉄検出量(mg)
                                    m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                    B3 :  7.5.3.1 a)及び7.5.4でそれぞれ分取した主溶液及び
                                          空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 7.5.3.2及び7.5.4で得た発光強度と7.5.5で作成した
    検量線とから鉄量を求め,次の式によって,ヒューム中の鉄含有率を算出する。
                             (A1  A2 )
                         Fe           100
                                  B3
                             m2
                                 100
                      ここに,      Fe :  ヒューム中の鉄含有率[%(質量分率)]
                                    A1 :  試料溶液中の鉄検出量(mg)
                                    A2 :  空試験での鉄検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B3 :  7.5.3.1 a)及び7.5.4でそれぞれ分取した主溶液及び
                                          空試験溶液の量(mL)

――――― [JIS Z 3920 pdf 16] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   Z 3920 : 2011

8 マンガン定量方法

8.1 定量方法の区分

  マンガンの定量方法は,次のいずれかによる。
a) フレーム原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.1 μg/mL以上50 μg/mL以下のマンガンの定
    量に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.05 μg/mL以上50 μg/mL以下のマンガンの定量
    に適用する。

8.2 フレーム原子吸光法

8.2.1  要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。塩酸を加えた後,溶液を原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
8.2.2  試薬
8.2.2.1  塩酸(1+1)
8.2.2.2  マンガン標準液(Mn : 100 μg/mL)
  マンガン[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1
+1)10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1
+1)40 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
8.2.2.3  マンガン標準液(Mn : 10 μg/mL)
  マンガン標準液(8.2.2.2)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mL
を加えた後,水で標線まで薄める。
8.2.3  操作
8.2.3.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,マンガン量が10500 μgになるように分取し,100 mLの全
    量フラスコに移し入れる。
b) 塩酸(1+1)10 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
8.2.3.2  吸光度の測定
  8.2.3.1 b)で得た溶液の一部を,水でゼロ点を調整した空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長279.5
nmにおける吸光度を測定する。
8.2.4  空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,8.2.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラスコ
に移し入れる。以下,8.2.3.1 b)及び8.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
8.2.5  検量線の作成
  マンガン標準液(8.2.2.2)及び/又はマンガン標準液(8.2.2.3)の各種液量(マンガンとして0500 μg)
を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,8.2.3.1 b)及び8.2.3.2の手順に従って,主溶液と
同じ操作を主溶液と並行して行い,得た吸光度とマンガン量との関係線を作成し,その関係線を原点を通
るように平行移動して検量線とする。
8.2.6  計算
  計算は,次のいずれかによる。

――――― [JIS Z 3920 pdf 17] ―――――

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Z 3920 : 2011
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 8.2.3.2及び8.2.4で得た吸光度と8.2.5で作成し
    た検量線とからマンガン量を求め,次の式によって,ヒューム中のマンガン含有率を算出する。
                              (A3 A4 )
                         Mn            100
                                  B4
                              m1
                                  100
                      ここに,      Mn :  ヒューム中のマンガン含有率[%(質量分率)]
                                     A3 :  試料溶液中のマンガン検出量(mg)
                                     A4 :  空試験でのマンガン検出量(mg)
                                     m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                     B4 :  8.2.3.1 a)及び8.2.4でそれぞれ分取した主溶液及び
                                           空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 8.2.3.2及び8.2.4で得た吸光度と8.2.5で作成した検
    量線とからマンガン量を求め,次の式によって,ヒューム中のマンガン含有率を算出する。
                               (A3  A4 )
                          Mn            100
                                   B4
                               m2
                                   100
                      ここに,      Mn :  ヒューム中のマンガン含有率[%(質量分率)]
                                     A3 :  試料溶液中のマンガン検出量(mg)
                                     A4 :  空試験でのマンガン検出量(mg)
                                     m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                     B4 :  8.2.3.1 a)及び8.2.4でそれぞれ分取した主溶液及び
                                           空試験溶液の量(mL)

8.3 ICP発光分光法

8.3.1  要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。溶液を発光分光装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,その発光強度を測定する。
8.3.2  試薬
8.3.2.1  マンガン標準液(Mn : 200 μg/mL)
  マンガン[99.9 %(質量分率)以上]0.200 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1
+1)10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1
+1)40 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
8.3.2.2  マンガン標準液(Mn : 10 μg/mL)
  マンガン標準液(8.3.2.1)5.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mL
を加えた後,水で標線まで薄める。
8.3.2.3  マンガン標準液(Mn : 1.0 μg/mL)
  マンガン標準液(8.3.2.2)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mL
を加えた後,水で標線まで薄める。
8.3.3  操作
8.3.3.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,マンガン量が55 000 μgになるように分取し,100 mLの全

――――― [JIS Z 3920 pdf 18] ―――――

                                                                                             15
                                                                                   Z 3920 : 2011
    量フラスコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
8.3.3.2  発光強度の測定
  8.3.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長257.610 nmにおける
発光強度を測定する。
  なお,257.610 nmにおけるマンガンの発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない他の
測定波長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/又は
バックグラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
8.3.4  空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,8.3.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラスコ
に移し入れる。以下,8.3.3.1 b)及び8.3.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
8.3.5  検量線の作成
  マンガン標準液(8.3.2.1),マンガン標準液(8.3.2.2)及び/又はマンガン標準液(8.3.2.3)の各種液量
(マンガンとして05 000 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,8.3.3.1 b)及び8.3.3.2
の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た発光強度とマンガン量との関係線を作
成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
8.3.6  計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 8.3.3.2及び8.3.4で得た発光強度と8.3.5で作成
    した検量線とからマンガン量を求め,次の式によって,ヒューム中のマンガン含有率を算出する。
                              (A3 A4 )
                         Mn            100
                                  B5
                              m1
                                  100
                      ここに,      Mn :  ヒューム中のマンガン含有率[%(質量分率)]
                                     A3 :  試料溶液中のマンガン検出量(mg)
                                     A4 :  空試験でのマンガン検出量(mg)
                                     m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                     B5 :  8.3.3.1 a)及び8.3.4でそれぞれ分取した主溶液及び
                                           空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 8.3.3.2及び8.3.4で得た発光強度と8.3.5で作成した
    検量線とからマンガン量を求め,次の式によって,ヒューム中のマンガン含有率を算出する。
                              (A3 A4 )
                         Mn           100
                                  B5
                             m2
                                 100
                      ここに,      Mn :  ヒューム中のマンガン含有率[%(質量分率)]
                                     A3 :  試料溶液中のマンガン検出量(mg)
                                     A4 :  空試験でのマンガン検出量(mg)
                                     m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                     B5 :  8.3.3.1 a)及び8.3.4でそれぞれ分取した主溶液及び
                                           空試験溶液の量(mL)

――――― [JIS Z 3920 pdf 19] ―――――

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9 銅定量方法

9.1 定量方法の区分

  銅の定量方法は,次のいずれかによる。
  なお,電気加熱原子吸光法は,6.2.3.1 a) 2)によって調製した主溶液にだけ適用する。
a) フレーム原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.1 μg/mL以上5 μg/mL以下の銅の定量に適
    用する。
b) 電気加熱原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.005 μg/mL以上0.1 μg/mL以下の銅の定量に
    適用する。ただし,試料溶液中に共存する元素,塩類などが銅の吸光度に影響を及ぼす場合には,こ
    の方法で規定する検量線法は,適用してはならない。
c)   CP発光分光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.1 μg/mL以上50 μg/mL以下の銅の定量に適用す
    る。

9.2 フレーム原子吸光法

9.2.1  要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸,又は硝酸で分解する。塩酸を加えた後,溶液を原子吸光
光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
9.2.2  試薬
9.2.2.1  塩酸(1+1)
9.2.2.2  銅標準液(Cu : 100 μg/mL)
  銅[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)10
mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁
を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1+1)40
mLを加えた後,水で標線まで薄める。
9.2.2.3  銅標準液(Cu : 10 μg/mL)
  銅標準液(9.2.2.2)10.0 mLを使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mLを加えた
後,水で標線まで薄める。
9.2.3  操作
9.2.3.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)若しくは2) 2.3)又は6.2.3.1 b)で得た主溶液を,銅量が10500 μgになるように分取し,
    100 mLの全量フラスコに移し入れる。
b) 塩酸(1+1)10 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
      なお,主溶液の調製を6.2.3.1 a) 2)によって行った場合には,塩酸(1+1)10 mLを加えずに,水で
    標線まで薄める。
9.2.3.2  吸光度の測定
  9.2.3.1 b)で得た溶液の一部を,水でゼロ点を調整した空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長324.8
nmにおける吸光度を測定する。
9.2.4  空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,9.2.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラスコ
に移し入れる。以下,9.2.3.1 b)及び9.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。

――――― [JIS Z 3920 pdf 20] ―――――

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