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Z 3920 : 2011
9.2.5 検量線の作成
銅標準液(9.2.2.2)及び/又は銅標準液(9.2.2.3)の各種液量(銅として0500 μg)を段階的に数個の
100 mLの全量フラスコに取る。以下,9.2.3.1 b)及び9.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液
と並行して行い,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検
量線とする。
9.2.6 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a),b)又はc) 2)によって行った場合 9.2.3.2及び9.2.4で得た吸光度と9.2.5で
作成した検量線とから銅量を求め,次の式によって,ヒューム中の銅含有率を算出する。
(A5 A6 )
Cu 100
B6
m3
100
ここに, Cu : ヒューム中の銅含有率[%(質量分率)]
A5 : 試料溶液中の銅検出量(mg)
A6 : 空試験での銅検出量(mg)
m3 : 6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
量(mg)
B6 : 9.2.3.1 a)及び9.2.4でそれぞれ分取した主溶液及び
空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 9.2.3.2及び9.2.4で得た吸光度と9.2.5で作成した検
量線とから銅量を求め,次の式によって,ヒューム中の銅含有率を算出する。
(A5 A6 )
Cu 100
B6
m2
100
ここに, Cu : ヒューム中の銅含有率[%(質量分率)]
A5 : 試料溶液中の銅検出量(mg)
A6 : 空試験での銅検出量(mg)
m2 : 6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
B6 : 9.2.3.1 a)及び9.2.4でそれぞれ分取した主溶液及び
空試験溶液の量(mL)
9.3 電気加熱原子吸光法
9.3.1 要旨
分析試料を硝酸で分解する。硝酸を加えた後,溶液を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉に注入し,
その吸光度を測定する。
9.3.2 水
試薬の調製及び定量操作に用いる水は,JIS K 0050の7.1(水及び試薬)に規定するA3の水とする。
9.3.3 試薬
9.3.3.1 硝酸(1+1)
硝酸(JIS K 9901)を用いて調製する。
9.3.3.2 銅標準液(Cu : 1.0 μg/mL)
銅[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)[硝
酸(JIS K 9901)を用いて調製する。]10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却し
――――― [JIS Z 3920 pdf 21] ―――――
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Z 3920 : 2011
た後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水(9.3.2)で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量
フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1+1)[硝酸(JIS K 9901)を用いて調製する。]40 mLを加えた
後,水で標線まで薄め,原液(Cu : 100 μg/mL)とする。この原液1.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量
フラスコに取り,硝酸(1+1)[硝酸(JIS K 9901)を用いて調製する。]2 mLを加えた後,水(9.3.2)で
標線まで薄める。
9.3.3.3 銅標準液(Cu : 0.1 μg/mL)
銅標準液(9.3.3.2)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)[硝酸(JIS K
9901)を用いて調製する。]2 mLを加えた後,水(9.3.2)で標線まで薄める。
9.3.4 器具
9.3.4.1 マイクロピぺット
JIS K 0970に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計,又は自動注入装置を用いる。
9.3.5 操作
9.3.5.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 検量線法によって定量する場合
1) 6.2.3.1 a) 2) 2.3)で得た主溶液を,銅量が0.510 μgになるように分取し,100 mLの全量フラスコに
移し入れる。
2) 硝酸(1+1)(9.3.3.1)10 mLを加えた後,水(9.3.2)で標線まで薄める。
b) 標準添加法によって定量する場合
1) 4個以上の100 mLの全量フラスコを用意し,そのそれぞれに,6.2.3.1 a) 2) 2.3)で得た主溶液を,同
量ずつ分取する。
なお,主溶液の分取量は,分取した主溶液中の銅量が0.5 μg未満とならない量とする。
2) 1個の全量フラスコを除いた他の全量フラスコに,銅標準液(9.3.3.2)及び/又は銅標準液(9.3.3.3)
を,フラスコの溶液中の銅量が0.510 μgとなるように段階的に加える。全ての全量フラスコに硝
酸(1+1)(9.3.3.1)10 mLを加えた後,水(9.3.2)で標線まで薄める。
9.3.5.2 吸光度の測定
吸光度の測定は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 検量線法によって定量する場合
1) 9.3.5.1 a) 2)で得た溶液の一部(例えば,1050 μL)を,マイクロピペット(9.3.4.1)を用いて電気
加熱原子吸光光度計の電気加熱炉に注入する。
2) 乾燥(100120 ℃で3040秒間),灰化(6001 000 ℃で3040秒間)及び原子化(2 0002 700 ℃
で46秒間)を行い,波長324.8 nmにおける吸光度を測定する。
なお,吸光度測定時には,バックグラウンド補正を行う。また,乾燥,灰化及び原子化の条件は,
装置,試料溶液の注入量,試料溶液中の塩類濃度などによって異なるので,あらかじめ最適な条件
を求めておく。
b) 標準添加法によって定量する場合
1) 9.3.5.1 b) 2)で得た溶液の一部(例えば,1050 μL)を,マイクロピペット(9.3.4.1)を用いて電気
加熱原子吸光光度計の電気加熱炉に注入する。
2) ) 2)の操作を行う。
――――― [JIS Z 3920 pdf 22] ―――――
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Z 3920 : 2011
9.3.6 空試験
空試験は,次のいずれかによる。
a) 検量線法によって定量する場合 6.2.3.2 a)で得た空試験溶液を,9.3.5.1 a) 1)で分取した主溶液と同量
分取し,100 mLの全量フラスコに移し入れる。以下,9.3.5.1 a) 2)及び9.3.5.2 a)の手順に従って,主溶
液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
b) 標準添加法によって定量する場合 4個以上の100 mLの全量フラスコを用意し,そのそれぞれに,
6.2.3.2 a)で得た空試験溶液を,9.3.5.1 b) 1)で分取した主溶液と同量ずつ分取する。以下,9.3.5.1 b) 2)
及び9.3.5.2 b)の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
9.3.7 検量線の作成
検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 検量線法によって定量する場合 銅標準液(9.3.3.2)及び/又は銅標準液(9.3.3.3)の各種液量(銅と
して010 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,9.3.5.1 a) 2)及び9.3.5.2 a)の
手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 標準添加法によって定量する場合
1) 試料溶液用検量線 9.3.5.2 b) 2)で得た吸光度と9.3.5.1 b) 2)で銅標準液として添加した銅量との関
係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
2) 空試験用検量線 9.3.6 b)で得た吸光度と9.3.6 b)で銅標準液として添加した銅量との関係線を作成
し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
9.3.8 計算
計算は,次のいずれかによる。
a) 検量線法によって定量する場合 9.3.5.2 a) 2)及び9.3.6 a)で得た吸光度と9.3.7 a)で作成した検量線と
から銅量を求め,次の式によって,ヒューム中の銅含有率を算出する。
(A5 A6 )
Cu 100
B7
m3
100
ここに, Cu : ヒューム中の銅含有率[%(質量分率)]
A5 : 試料溶液中の銅検出量(mg)
A6 : 空試験での銅検出量(mg)
m3 : 6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
量(mg)
B7 : 9.3.5.1 a) 1)及び9.3.6 a)でそれぞれ分取した主溶液
及び空試験溶液の量(mL)
b) 標準添加法によって定量する場合 9.3.5.2 b) 2)で得た銅標準液を添加しなかった試料溶液の吸光度と
9.3.7 b) 1)で作成した検量線とから,及び9.3.6 b)で得た銅標準液を添加しなかった空試験の吸光度と
9.3.7 b) 2)で作成した検量線とから,それぞれ銅量を求め,次の式によって,ヒューム中の銅含有率を
算出する。
(A5 A6 )
Cu 100
B8
m3
100
ここに, Cu : ヒューム中の銅含有率[%(質量分率)]
――――― [JIS Z 3920 pdf 23] ―――――
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Z 3920 : 2011
A5 : 試料溶液中の銅検出量(mg)
A6 : 空試験での銅検出量(mg)
m3 : 6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
量(mg)
B8 : 9.3.5.1 b) 1)及び9.3.6 b)でそれぞれ分取した主溶液
及び空試験溶液の量(mL)
9.4 ICP発光分光法
9.4.1 要旨
分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸,又は硝酸で分解する。溶液を発光分光装置のアルゴンプ
ラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
9.4.2 試薬
9.4.2.1 銅標準液(Cu : 200 μg/mL)
銅[99.9 %(質量分率)以上]0.200 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)10
mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁
を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1+1)40
mLを加えた後,水で標線まで薄める。
9.4.2.2 銅標準液(Cu : 10 μg/mL)
銅標準液(9.4.2.1)5.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mLを加え
た後,水で標線まで薄める。
9.4.3 操作
9.4.3.1 試料溶液の調製
試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)若しくは2) 2.3)又は6.2.3.1 b)で得た主溶液を,銅量が105 000 μgになるように分取
し,100 mLの全量フラスコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
9.4.3.2 発光強度の測定
9.4.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける
発光強度を測定する。
なお,324.754 nmにおける銅の発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない他の測定波
長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/又はバック
グラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
9.4.4 空試験
6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,9.4.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラスコ
に移し入れる。以下,9.4.3.1 b)及び9.4.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
9.4.5 検量線の作成
銅標準液(9.4.2.1)及び/又は銅標準液(9.4.2.2)の各種液量(銅として05 000 μg)を段階的に数個
の100 mLの全量フラスコに取る。以下,9.4.3.1 b)及び9.4.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶
液と並行して行い,得た発光強度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し
て検量線とする。
9.4.6 計算
計算は,次のいずれかによる。
――――― [JIS Z 3920 pdf 24] ―――――
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Z 3920 : 2011
a) ヒュームの採取を6.1.3 a),b)又はc) 2)によって行った場合 9.4.3.2及び9.4.4で得た発光強度と9.4.5
で作成した検量線とから銅量を求め,次の式によって,ヒューム中の銅含有率を算出する。
(A5 A6 )
Cu 100
B9
m3
100
ここに, Cu : ヒューム中の銅含有率[%(質量分率)]
A5 : 試料溶液中の銅検出量(mg)
A6 : 空試験での銅検出量(mg)
m3 : 6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
量(mg)
B9 : 9.4.3.1 a)及び9.4.4でそれぞれ分取した主溶液及び
空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 9.4.3.2及び9.4.4で得た発光強度と9.4.5で作成した
検量線とから銅量を求め,次の式によって,ヒューム中の銅含有率を算出する。
(A5 A6 )
Cu 100
B9
m2
100
ここに, Cu : ヒューム中の銅含有率[%(質量分率)]
A5 : 試料溶液中の銅検出量(mg)
A6 : 空試験での銅検出量(mg)
m2 : 6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
B9 : 9.4.3.1 a)及び9.4.4でそれぞれ分取した主溶液及び
空試験溶液の量(mL)
10 ニッケル定量方法
10.1 定量方法の区分
ニッケルの定量方法は,次のいずれかによる。
a) フレーム原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.3 μg/mL以上10 μg/mL以下のニッケルの定
量に適用する。
b) CP発光分光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.1 μg/mL以上50 μg/mL以下のニッケルの定量に
適用する。
10.2 フレーム原子吸光法
10.2.1 要旨
分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。塩酸を加えた後,溶液を原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
10.2.2 試薬
10.2.2.1 塩酸(1+1)
10.2.2.2 ニッケル標準液(Ni : 100 μg/mL)
ニッケル[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1
+1)10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1
+1)40 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
――――― [JIS Z 3920 pdf 25] ―――――
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JIS Z 3920:2011の国際規格 ICS 分類一覧
- 25 : 生産工学 > 25.160 : 溶接,ろう付け及びはんだ付け > 25.160.20 : 溶接材料
JIS Z 3920:2011の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0127:2013
- イオンクロマトグラフィー通則
- JISK0901:1991
- 気体中のダスト試料捕集用ろ過材の形状,寸法並びに性能試験方法
- JISK0970:2013
- ピストン式ピペット
- JISK8005:2014
- 容量分析用標準物質
- JISK9901:1994
- 高純度試薬―硝酸
- JISZ3001-1:2018
- 溶接用語―第1部:一般
- JISZ3001-2:2018
- 溶接用語―第2部:溶接方法
- JISZ3001-3:2008
- 溶接用語―第3部:ろう接
- JISZ3001-4:2013
- 溶接用語―第4部:溶接不完全部
- JISZ3930:2013
- アーク溶接のヒューム発生量測定方法及び分析用ヒューム採取方法
- JISZ3950:2005
- 溶接作業環境における浮遊粉じん濃度測定方法
- JISZ3950:2021
- 溶接作業環境における浮遊粉じん濃度測定方法