JIS Z 3920:2011 溶接ヒューム分析方法 | ページ 6

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Z 3920 : 2011
10.2.2.3 ニッケル標準液(Ni : 10 μg/mL)
  ニッケル標準液(10.2.2.2)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mL
を加えた後,水で標線まで薄める。
10.2.3 操作
10.2.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,ニッケル量が301 000 μgになるように分取し,100 mLの全
    量フラスコに移し入れる。
b) 塩酸(1+1)10 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
10.2.3.2 吸光度の測定
  10.2.3.1 b)で得た溶液の一部を,水でゼロ点を調整した空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長232.0
nm又は305.1 nmにおける吸光度を測定する。
10.2.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,10.2.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,10.2.3.1 b)及び10.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。
10.2.5 検量線の作成
  ニッケル標準液(10.2.2.2)及び/又はニッケル標準液(10.2.2.3)の各種液量(ニッケルとして01 000
μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,10.2.3.1 b)及び10.2.3.2の手順に従って,主
溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た吸光度とニッケル量との関係線を作成し,その関係線を原
点を通るように平行移動して検量線とする。
10.2.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 10.2.3.2及び10.2.4で得た吸光度と10.2.5で作
    成した検量線とからニッケル量を求め,次の式によって,ヒューム中のニッケル含有率を算出する。
                             (A7  A8 )
                         Ni           100
                                 B10
                             m1
                                 100
                      ここに,       Ni :  ヒューム中のニッケル含有率[%(質量分率)]
                                     A7 :  試料溶液中のニッケル検出量(mg)
                                     A8 :  空試験でのニッケル検出量(mg)
                                    m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                    B10 :  10.2.3.1 a)及び10.2.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 10.2.3.2及び10.2.4で得た吸光度と10.2.5で作成し
    た検量線とからニッケル量を求め,次の式によって,ヒューム中のニッケル含有率を算出する。
                             (A7  A8 )
                         Ni           100
                                 B10
                             m2
                                 100
                      ここに,       Ni :  ヒューム中のニッケル含有率[%(質量分率)]
                                     A7 :  試料溶液中のニッケル検出量(mg)

――――― [JIS Z 3920 pdf 26] ―――――

                                                                                             23
                                                                                   Z 3920 : 2011
                                     A8 :  空試験でのニッケル検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B10 :  10.2.3.1 a)及び10.2.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

10.3 ICP発光分光法

10.3.1 要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。溶液を発光分光装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,その発光強度を測定する。
10.3.2 試薬
10.3.2.1 ニッケル標準液(Ni : 200 μg/mL)
  ニッケル[99.9 %(質量分率)以上]0.200 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1
+1)10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカー
の内壁を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1
+1)40 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
10.3.2.2 ニッケル標準液(Ni : 10 μg/mL)
  ニッケル標準液(10.3.2.1)5.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mL
を加えた後,水で標線まで薄める。
10.3.3 操作
10.3.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,ニッケル量が105 000 μgになるように分取し,100 mLの全
    量フラスコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
10.3.3.2 発光強度の測定
  10.3.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長221.647 nmにおけ
る発光強度を測定する。
  なお,221.647 nmにおけるニッケルの発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない他の
測定波長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/又は
バックグラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
10.3.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,10.3.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,10.3.3.1 b)及び10.3.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。
10.3.5 検量線の作成
  ニッケル標準液(10.3.2.1)及び/又はニッケル標準液(10.3.2.2)の各種液量(ニッケルとして05 000
μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,10.3.3.1 b)及び10.3.3.2の手順に従って,主
溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た発光強度とニッケル量との関係線を作成し,その関係線を
原点を通るように平行移動して検量線とする。
10.3.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。

――――― [JIS Z 3920 pdf 27] ―――――

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Z 3920 : 2011
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 10.3.3.2及び10.3.4で得た発光強度と10.3.5で
    作成した検量線とからニッケル量を求め,次の式によって,ヒューム中のニッケル含有率を算出する。
                             (A7  A8 )
                         Ni           100
                                 B11
                             m1
                                 100
                      ここに,       Ni :  ヒューム中のニッケル含有率[%(質量分率)]
                                     A7 :  試料溶液中のニッケル検出量(mg)
                                     A8 :  空試験でのニッケル検出量(mg)
                                    m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                    B11 :  10.3.3.1 a)及び10.3.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)
                                               10.3.3.2及び10.3.4で得た発光強度と10.3.5で作成
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合
    した検量線とからニッケル量を求め,次の式によって,ヒューム中のニッケル含有率を算出する。
                             (A7  A8 )
                         Ni           100
                                 B11
                             m2
                                 100
                      ここに,       Ni :  ヒューム中のニッケル含有率[%(質量分率)]
                                     A7 :  試料溶液中のニッケル検出量(mg)
                                     A8 :  空試験でのニッケル検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B11 :  10.3.3.1 a)及び10.3.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

11 バナジウム定量方法

11.1 定量方法の区分

  バナジウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) フレーム原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が2 μg/mL以上20 μg/mL以下のバナジウムの定
    量に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.2 μg/mL以上20 μg/mL以下のバナジウムの定量
    に適用する。

11.2 フレーム原子吸光法

11.2.1 要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。塩酸を加えた後,溶液を原子吸光光度計の一
酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
11.2.2 試薬
11.2.2.1 塩酸(1+1)
11.2.2.2 バナジウム標準液(V : 100 μg/mL)
  バナジウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,混酸(硫
酸3,硝酸1)10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解し,引き続き加熱して,ほとんど乾固するまで
混酸を蒸発させた後,硝酸(1+1)50 mLを加えて塩類を溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面
及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入
れ,水で標線まで薄める。

――――― [JIS Z 3920 pdf 28] ―――――

                                                                                             25
                                                                                   Z 3920 : 2011
11.2.3 操作
11.2.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,バナジウム量が2002 000 μgになるように分取し,100 mL
    の全量フラスコに移し入れる。
b) 塩酸(1+1)10 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
11.2.3.2 吸光度の測定
  11.2.3.1 b)で得た溶液の一部を,水でゼロ点を調整した原子吸光光度計の一酸化二窒素・アセチレンフレ
ーム中に噴霧し,波長318.4 nmにおける吸光度を測定する。
11.2.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,11.2.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,11.2.3.1 b)及び11.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。
11.2.5 検量線の作成
  バナジウム標準液(11.2.2.2)020.0 mL(バナジウムとして02 000 μg)を段階的に数個の100 mLの
全量フラスコに取る。以下,11.2.3.1 b)及び11.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行し
て行い,得た吸光度とバナジウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検
量線とする。
11.2.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 11.2.3.2及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作
    成した検量線とからバナジウム量を求め,次の式によって,ヒューム中のバナジウム含有率を算出す
    る。
                            (A9 A10 )
                        V            100
                                B12
                            m1
                                100
                      ここに,       V :  ヒューム中のバナジウム含有率[%(質量分率)]
                                     A9 :  試料溶液中のバナジウム検出量(mg)
                                    A10 :  空試験でのバナジウム検出量(mg)
                                    m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                    B12 :  11.2.3.1 a)及び11.2.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 11.2.3.2及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作成し
    た検量線とからバナジウム量を求め,次の式によって,ヒューム中のバナジウム含有率を算出する。
                            (A9 A10 )
                        V            100
                                B12
                            m2
                                100
                      ここに,       V :  ヒューム中のバナジウム含有率[%(質量分率)]
                                     A9 :  試料溶液中のバナジウム検出量(mg)
                                    A10 :  空試験でのバナジウム検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)

――――― [JIS Z 3920 pdf 29] ―――――

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Z 3920 : 2011
                                    B12 :  11.2.3.1 a)及び11.2.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

11.3 ICP発光分光法

11.3.1 要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。溶液を発光分光装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,その発光強度を測定する。
11.3.2 試薬
11.3.2.1 バナジウム標準液(V : 100 μg/mL)
  11.2.2.2による。
11.3.2.2 バナジウム標準液(V : 10 μg/mL)
  バナジウム標準液(11.3.2.1)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mL
を加えた後,水で標線まで薄める。
11.3.3 操作
11.3.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,バナジウム量が202 000 μgになるように分取し,100 mLの
    全量フラスコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
11.3.3.2 発光強度の測定
  11.3.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長309.311 nmにおけ
る発光強度を測定する。
  なお,309.311 nmにおけるバナジウムの発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない他
の測定波長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/又
はバックグラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
11.3.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,11.3.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,11.3.3.1 b)及び11.3.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。
11.3.5 検量線の作成
  バナジウム標準液(11.3.2.1)及び/又はバナジウム標準液(11.3.2.2)の各種液量(バナジウムとして0
2 000 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,11.3.3.1 b)及び11.3.3.2の手順に従っ
て,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た発光強度とバナジウム量との関係線を作成し,その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.3.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 11.3.3.2及び11.3.4で得た発光強度と11.3.5で
    作成した検量線とからバナジウム量を求め,次の式によって,ヒューム中のバナジウム含有率を算出
    する。

――――― [JIS Z 3920 pdf 30] ―――――

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