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JIS Z 3920:2011 溶接ヒューム分析方法 | ページ 8

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Z 3920 : 2011
13.3.2 試薬
13.3.2.1 鉛標準液(Pb : 100 μg/mL)
  13.2.2.2による。
13.3.3 操作
13.3.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,鉛量が1002 000 μgになるように分取し,100 mLの全量フ
    ラスコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
13.3.3.2 発光強度の測定
  13.3.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長220.351 nmにおけ
る発光強度を測定する。
  なお,220.351 nmにおける鉛の発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない他の測定波
長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/又はバック
グラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
13.3.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,13.3.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,13.3.3.1 b)及び13.3.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。
13.3.5 検量線の作成
  鉛標準液(13.3.2.1)1.020.0 mL(鉛として02 000 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに
取る。以下,13.3.3.1 b)及び13.3.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た発
光強度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
13.3.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 13.3.3.2及び13.3.4で得た発光強度と13.3.5で
    作成した検量線とから鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中の鉛含有率を算出する。
                               (A13A14 )
                          Pb            100
                                   B17
                               m1
                                   100
                      ここに,      Pb :  ヒューム中の鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A13 :  試料溶液中の鉛検出量(mg)
                                    A14 :  空試験での鉛検出量(mg)
                                    m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                    B17 :  13.3.3.1 a)及び13.3.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 13.3.3.2及び13.3.4で得た発光強度と13.3.5で作成
    した検量線とから鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中の鉛含有率を算出する。
                               (A13 A14 )
                          Pb            100
                                   B17
                               m2
                                   100

――――― [JIS Z 3920 pdf 36] ―――――

                                                                                             33
                                                                                   Z 3920 : 2011
                      ここに,      Pb :  ヒューム中の鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A13 :  試料溶液中の鉛検出量(mg)
                                    A14 :  空試験での鉛検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B17 :  13.3.3.1 a)及び13.3.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

14 亜鉛定量方法

14.1 定量方法の区分

  亜鉛の定量方法は,次のいずれかによる。
  なお,電気加熱原子吸光法は,6.2.3.1 a) 2)によって調製した主溶液にだけ適用する。
a) フレーム原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.05 μg/mL以上2 μg/mL以下の亜鉛の定量に
    適用する。
b) 電気加熱原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.001 μg/mL以上0.02 μg/mL以下の亜鉛の定
    量に適用する。ただし,試料溶液中に共存する元素,塩類などが亜鉛の吸光度に影響を及ぼす場合に
    は,この方法で規定する検量線法は,適用してはならない。
c)   CP発光分光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.1 μg/mL以上50 μg/mL以下の亜鉛の定量に適用
    する。

14.2 フレーム原子吸光法

14.2.1 要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸,又は硝酸で分解する。塩酸を加えた後,溶液を原子吸光
光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。
14.2.2 試薬
14.2.2.1 塩酸(1+1)
14.2.2.2 亜鉛標準液(Zn : 50 μg/mL)
  亜鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.200 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)
10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及びビーカーの内
壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1+1)
40 mLを加えた後,水で標線まで薄めて原液(Zn : 200 μg/mL)とする。この原液25.0 mLを,使用の都度,
100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
14.2.2.3 亜鉛標準液(Zn : 5.0 μg/mL)
  亜鉛標準液(14.2.2.2)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mLを
加えた後,水で標線まで薄める。
14.2.3 操作
14.2.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)若しくは2) 2.3)又は6.2.3.1 b)で得た主溶液を,亜鉛量が5200 μgになるように分取
    し,100 mLの全量フラスコに移し入れる。
b) 塩酸(1+1)10 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
      なお,主溶液の調製を6.2.3.1 a) 2)によって行った場合には,塩酸(1+1)10 mLを加えずに,水で
    標線まで薄める。

――――― [JIS Z 3920 pdf 37] ―――――

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14.2.3.2 吸光度の測定
  14.2.3.1 b)で得た溶液の一部を,水でゼロ点を調整した空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長213.9
nmにおける吸光度を測定する。
14.2.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,14.2.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,14.2.3.1 b)及び14.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。
14.2.5 検量線の作成
  亜鉛標準液(14.2.2.2)及び亜鉛標準液(14.2.2.3)の各種液量(亜鉛として0200 μg)を段階的に数個
の100 mLの全量フラスコに取る。以下,14.2.3.1 b)及び14.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主
溶液と並行して行い,得た吸光度と亜鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動
して検量線とする。
14.2.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a),b)又はc) 2)によって行った場合 14.2.3.2及び14.2.4で得た吸光度と14.2.5
    で作成した検量線とから亜鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中の亜鉛含有率を算出する。
                             (A15 A16 )
                         Zn            100
                                  B18
                             m3
                                 100
                      ここに,      Zn :  ヒューム中の亜鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A15 :  試料溶液中の亜鉛検出量(mg)
                                    A16 :  空試験での亜鉛検出量(mg)
                                    m3 :  6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
                                           量(mg)
                                    B18 :  14.2.3.1 a)及び14.2.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 14.2.3.2及び14.2.4で得た吸光度と14.2.5で作成し
    た検量線とから亜鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中の亜鉛含有率を算出する。
                             (A15  A16 )
                         Zn            100
                                  B18
                             m2
                                  100
                      ここに,      Zn :  ヒューム中の亜鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A15 :  試料溶液中の亜鉛検出量(mg)
                                    A16 :  空試験での亜鉛検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B18 :  14.2.3.1 a)及び14.2.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

14.3 電気加熱原子吸光法

14.3.1 要旨
  分析試料を硝酸で分解する。硝酸を加えた後,溶液を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉に注入し,
その吸光度を測定する。

――――― [JIS Z 3920 pdf 38] ―――――

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14.3.2 水
  試薬の調製及び定量操作に用いる水は,JIS K 0050の7.1(水及び試薬)に規定するA3の水とする。
14.3.3 試薬
14.3.3.1 硝酸(1+1)
  硝酸(JIS K 9901)を用いて調製する。
14.3.3.2 亜鉛標準液(Zn : 1.0 μg/mL)
  亜鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり取り,ビーカー(100 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)
[硝酸(JIS K 9901)を用いて調製する。]10 mLを加え,時計皿で覆い,加熱して分解する。常温まで冷
却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水(14.3.2)で洗って時計皿を取り除く。溶液を1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,硝酸(1+1)[硝酸(JIS K 9901)を用いて調製する。]40 mLを
加えた後,水で標線まで薄め,原液(Zn : 100 μg/mL)とする。この原液1.0 mLを,使用の都度,100 mL
の全量フラスコに取り,硝酸(1+1)[硝酸(JIS K 9901)を用いて調製する。]2 mLを加えた後,水(14.3.2)
で標線まで薄める。
14.3.3.3 亜鉛標準液(Zn : 0.1 μg/mL)
  亜鉛標準液(14.3.3.2)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)[硝酸(JIS
K 9901)を用いて調製する。]2 mLを加えた後,水(14.3.2)で標線まで薄める。
14.3.4 器具
14.3.4.1 マイクロピぺット
  JIS K 0970に規定するプッシュボタン式液体用微量体積計,又は自動注入装置を用いる。
14.3.5 操作
14.3.5.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 検量線法によって定量する場合
  1) 6.2.3.1 a) 2) 2.3)で得た主溶液を,亜鉛量が0.12 μgになるように分取し,100 mLの全量フラスコ
      に移し入れる。
  2) 硝酸(1+1)(14.3.3.1)10 mLを加えた後,水(14.3.2)で標線まで薄める。
b) 標準添加法によって定量する場合
  1) 4個以上の100 mLの全量フラスコを用意し,そのそれぞれに,6.2.3.1 a) 2) 2.3)で得た主溶液を,同
      量ずつ分取する。
        なお,主溶液の分取量は,分取した主溶液中の亜鉛量が0.1 μg未満とならない量とする。
  2) 1個の全量フラスコを除いた他の全量フラスコに,亜鉛標準液(14.3.3.2)及び/又は亜鉛標準液
      (14.3.3.3)を,フラスコの溶液中の亜鉛量が0.12 μgとなるように段階的に加える。全ての全量
      フラスコに硝酸(1+1)(14.3.3.1)10 mLを加えた後,水(14.3.2)で標線まで薄める。
14.3.5.2 吸光度の測定
  吸光度の測定は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 検量線法によって定量する場合
  1) 14.3.5.1 a) 2)で得た溶液の一部(例えば,1050 μL)を,マイクロピペット(14.3.4.1)を用いて電
      気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉に注入する。
  2) 乾燥(100120 ℃で3040秒間),灰化(約600 ℃で3040秒間)及び原子化(約2 000 ℃で4
      6秒間)を行い,波長213.9 nmにおける吸光度を測定する。

――――― [JIS Z 3920 pdf 39] ―――――

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        なお,吸光度測定時には,バックグラウンド補正を行う。また,乾燥,灰化及び原子化の条件は,
      装置,試料溶液の注入量,試料溶液中の塩類濃度などによって異なるので,あらかじめ最適な条件
      を求めておく。
b) 標準添加法によって定量する場合
  1) 14.3.5.1 b) 2)で得た溶液の一部(例えば,1050 μL)を,マイクロピペット(14.3.4.1)を用いて電
      気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉に注入する。
  2)   ) 2)の操作を行う。
14.3.6 空試験
  空試験は,次のいずれかによる。
a) 検量線法によって定量する場合 6.2.3.2 a)で得た空試験溶液を,14.3.5.1 a) 1)で分取した主溶液と同量
    分取し,100 mLの全量フラスコに移し入れる。以下,14.3.5.1 a) 2)及び14.3.5.2 a)の手順に従って,主
    溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
b) 標準添加法によって定量する場合 4個以上の100 mLの全量フラスコを用意し,そのそれぞれに,
    6.2.3.2 a)で得た空試験溶液を,14.3.5.1 b) 1)で分取した主溶液と同量ずつ分取する。以下,14.3.5.1 b) 2)
    及び14.3.5.2 b)の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行う。
14.3.7 検量線の作成
  検量線の作成は,次のいずれかによる。
a) 検量線法によって定量する場合 亜鉛標準液(14.3.3.2)及び/又は亜鉛標準液(14.3.3.3)の各種液量
    (亜鉛として02 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,14.3.5.1 a) 2)及び
    14.3.5.2 a)の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た吸光度と亜鉛量との関係
    線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
b) 標準添加法によって定量する場合
  1) 試料溶液用検量線 14.3.5.2 b) 2)で得た吸光度と14.3.5.1 b) 2)で亜鉛標準液として添加した亜鉛量
      との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
  2) 空試験用検量線 14.3.6 b)で得た吸光度と14.3.6 b)で亜鉛標準液として添加した亜鉛量との関係線
      を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
14.3.8 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) 検量線法によって定量する場合 14.3.5.2 a) 2)及び14.3.6 a)で得た吸光度と14.3.7 a)で作成した検量線
    とから亜鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中の亜鉛含有率を算出する。
                             (A15 A16 )
                         Zn            100
                                  B19
                             m3
                                 100
                      ここに,      Zn :  ヒューム中の亜鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A15 :  試料溶液中の亜鉛検出量(mg)
                                    A16 :  空試験での亜鉛検出量(mg)
                                    m3 :  6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
                                           量(mg)
                                    B19 :  14.3.5.1 a) 1)及び14.3.6 a)でそれぞれ分取した主溶
                                           液及び空試験溶液の量(mL)

――――― [JIS Z 3920 pdf 40] ―――――

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