JIS Z 3920:2011 溶接ヒューム分析方法 | ページ 9

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                                                                                   Z 3920 : 2011
b) 標準添加法によって定量する場合 14.3.5.2 b) 2)で得た亜鉛標準液を添加しなかった試料溶液の吸光
    度と14.3.7 b) 1)で作成した検量線とから,及び14.3.6 b)で得た亜鉛標準液を添加しなかった空試験の
    吸光度と14.3.7 b) 2)で作成した検量線とから,それぞれ亜鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中
    の亜鉛含有率を算出する。
                             (A15 A16 )
                         Zn            100
                                 B20
                             m3
                                 100
                      ここに,      Zn :  ヒューム中の亜鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A15 :  試料溶液中の亜鉛検出量(mg)
                                    A16 :  空試験での亜鉛検出量(mg)
                                    m3 :  6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
                                           量(mg)
                                    B20 :  14.3.5.1 b) 1)及び14.3.6 b)でそれぞれ分取した主溶
                                           液及び空試験溶液の量(mL)

14.4 ICP発光分光法

14.4.1 要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸,又は硝酸で分解する。溶液を発光分光装置のアルゴンプ
ラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定する。
14.4.2 試薬
14.4.2.1 亜鉛標準液(Zn : 200 μg/mL)
  14.2.2.2で調製した原液(Zn : 200 μg/mL)を亜鉛標準液とする。
14.4.2.2 亜鉛標準液(Zn : 10 μg/mL)
  亜鉛標準液(14.4.2.1)5.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mLを加
えた後,水で標線まで薄める。
14.4.3 操作
14.4.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)若しくは2) 2.3)又は6.2.3.1 b)で得た主溶液を,亜鉛量が105 000 μgになるように分
    取し,100 mLの全量フラスコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
14.4.3.2 発光強度の測定
  14.4.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長213.856 nmにおけ
る発光強度を測定する。
  なお,213.856 nmにおける亜鉛の発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない他の測定
波長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/又はバッ
クグラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
14.4.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,14.4.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,14.4.3.1 b)及び14.4.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。

――――― [JIS Z 3920 pdf 41] ―――――

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Z 3920 : 2011
14.4.5 検量線の作成
  亜鉛標準液(14.4.2.1)及び/又は亜鉛標準液(14.4.2.2)の各種液量(亜鉛として05 000 μg)を段階
的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,14.4.3.1 b)及び14.4.3.2の手順に従って,主溶液と同じ
操作を主溶液と並行して行い,得た発光強度と亜鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るよう
に平行移動して検量線とする。
14.4.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a),b)又はc) 2)によって行った場合 14.4.3.2及び14.4.4で得た発光強度と
    14.4.5で作成した検量線とから亜鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中の亜鉛含有率を算出する。
                               (A15 A16 )
                          Zn            100
                                   B21
                               m3
                                   100
                      ここに,      Zn :  ヒューム中の亜鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A15 :  試料溶液中の亜鉛検出量(mg)
                                    A16 :  空試験での亜鉛検出量(mg)
                                    m3 :  6.1.3 a) 2),b) 2)又はc) 2) 2.2)で得たヒューム採取
                                           量(mg)
                                    B21 :  14.4.3.1 a)及び14.4.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 14.4.3.2及び14.4.4で得た発光強度と14.4.5で作成
    した検量線とから亜鉛量を求め,次の式によって,ヒューム中の亜鉛含有率を算出する。
                               (A15 A16 )
                          Zn            100
                                   B21
                               m2
                                   100
                      ここに,      Zn :  ヒューム中の亜鉛含有率[%(質量分率)]
                                    A15 :  試料溶液中の亜鉛検出量(mg)
                                    A16 :  空試験での亜鉛検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B21 :  14.4.3.1 a)及び14.4.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

15 アルミニウム定量方法

15.1 定量方法の区分

  アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) フレーム原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が2 μg/mL以上30 μg/mL以下のアルミニウムの
    定量に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.1 μg/mL以上50 μg/mL以下のアルミニウムの定
    量に適用する。

15.2 フレーム原子吸光法

15.2.1 要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。塩酸を加えた後,溶液を原子吸光光度計の一
酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を測定する。

――――― [JIS Z 3920 pdf 42] ―――――

                                                                                             39
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15.2.2 試薬
15.2.2.1 塩酸(1+1)
15.2.2.2 アルミニウム標準液(Al : 1.0 mg/mL)
  アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gをはかり取り,ビーカー(200 mL)に移し入れ,塩酸
(1+1)15 mL及び硝酸(1+1)15 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解する。常温まで冷
却した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を100 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ,硝酸(1+1)5 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
15.2.2.3 アルミニウム標準液(Al : 100 μg/mL)
  アルミニウム標準液(15.2.2.2)10.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)
5 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
15.2.3 操作
15.2.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,アルミニウム量が2003 000 μgになるように分取し,100 mL
    の全量フラスコに移し入れる。
b) 塩酸(1+1)10 mLを加えた後,水で標線まで薄める。
15.2.3.2 吸光度の測定
  15.2.3.1 b)で得た溶液の一部を,水でゼロ点を調整した一酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧し,
波長309.3 nmにおける吸光度を測定する。
15.2.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,15.2.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,15.2.3.1 b)及び15.2.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。
15.2.5 検量線の作成
  アルミニウム標準液(15.2.2.2)及びアルミニウム標準液(15.2.2.3)の各種液量(アルミニウムとして0
3 000 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,15.2.3.1 b)及び15.2.3.2の手順に従っ
て,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し,その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
15.2.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 15.2.3.2及び15.2.4で得た吸光度と15.2.5で作
    成した検量線とからアルミニウム量を求め,次の式によって,ヒューム中のアルミニウム含有率を算
    出する。
                             (A17 A18 )
                         Al           100
                                 B22
                             m1
                                 100
                      ここに,       Al :  ヒューム中のアルミニウム含有率[%(質量分率)]
                                    A17 :  試料溶液中のアルミニウム検出量(mg)
                                    A18 :  空試験でのアルミニウム検出量(mg)
                                    m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                    B22 :  15.2.3.1 a)及び15.2.4でそれぞれ分取した主溶液及

――――― [JIS Z 3920 pdf 43] ―――――

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Z 3920 : 2011
                                           び空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 15.2.3.2及び15.2.4で得た吸光度と15.2.5で作成し
    た検量線とからアルミニウム量を求め,次の式によって,ヒューム中のアルミニウム含有率を算出す
    る。
                             (A17 A18 )
                         Al           100
                                 B22
                             m2
                                 100
                      ここに,       Al :  ヒューム中のアルミニウム含有率[%(質量分率)]
                                    A17 :  試料溶液中のアルミニウム検出量(mg)
                                    A18 :  空試験でのアルミニウム検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B22 :  15.2.3.1 a)及び15.2.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

15.3 ICP発光分光法

15.3.1 要旨
  分析試料を,硝酸・過塩素酸・ふっ化水素酸で分解する。溶液を発光分光装置のアルゴンプラズマ中に
噴霧し,その発光強度を測定する。
15.3.2 試薬
15.3.2.1 アルミニウム標準液(Al : 200 μg/mL)
  アルミニウム標準液(15.2.2.2)20.0 mLを100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5 mLを加えた
後,水で標線まで薄める。
15.3.2.2 アルミニウム標準液(Al : 10 μg/mL)
  アルミニウム標準液(15.3.2.1)5.0 mLを,使用の都度,100 mLの全量フラスコに取り,硝酸(1+1)5
mLを加えた後,水で標線まで薄める。
15.3.3 操作
15.3.3.1 試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 6.2.3.1 a) 1) 1.4)又はb)で得た主溶液を,アルミニウム量が105 000 μgになるように分取し,100 mL
    の全量フラスコに移し入れる。
b) 水を加えて標線まで薄める。
15.3.3.2 発光強度の測定
  15.3.3.1 b)で得た溶液の一部を,発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長309.271 nmにおけ
る発光強度を測定する。
  なお,309.271 nmにおけるアルミニウムの発光強度が共存元素の影響を受ける場合は,影響を受けない
他の測定波長を選定する。また,必要に応じてバックグラウンド補正を行う。他の測定波長の選定及び/
又はバックグラウンド補正が必要かどうかは,あらかじめ予備測定を行って決定する。
15.3.4 空試験
  6.2.3.2 a)又はb)で得た空試験溶液を,15.3.3.1 a)で分取した主溶液と同量分取し,100 mLの全量フラス
コに移し入れる。以下,15.3.3.1 b)及び15.3.3.2の手順に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行
う。

――――― [JIS Z 3920 pdf 44] ―――――

                                                                                             41
                                                                                   Z 3920 : 2011
15.3.5 検量線の作成
  アルミニウム標準液(15.3.2.1)及び/又はアルミニウム標準液(15.3.2.2)の各種液量(アルミニウムと
して05 000 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに取る。以下,15.3.3.1 b)及び15.3.3.2の手順
に従って,主溶液と同じ操作を主溶液と並行して行い,得た発光強度とアルミニウム量との関係線を作成
し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
15.3.6 計算
  計算は,次のいずれかによる。
a) ヒュームの採取を6.1.3 a)又はb)によって行った場合 15.3.3.2及び15.3.4で得た発光強度と15.3.5で
    作成した検量線とからアルミニウム量を求め,次の式によって,ヒューム中のアルミニウム含有率を
    算出する。
                             (A17 A18 )
                         Al           100
                                 B23
                             m1
                                 100
                      ここに,       Al :  ヒューム中のアルミニウム含有率[%(質量分率)]
                                    A17 :  試料溶液中のアルミニウム検出量(mg)
                                    A18 :  空試験でのアルミニウム検出量(mg)
                                    m1 :  6.1.3 a) 2)又はb) 2)で得たヒューム採取量(mg)
                                    B23 :  15.3.3.1 a)及び15.3.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)
b) ヒュームの採取を6.1.3 c) 1)によって行った場合 15.3.3.2及び15.3.4で得た発光強度と15.3.5で作成
    した検量線とからアルミニウム量を求め,次の式によって,ヒューム中のアルミニウム含有率を算出
    する。
                             (A17 A18 )
                         Al           100
                                 B23
                             m2
                                 100
                      ここに,       Al :  ヒューム中のアルミニウム含有率[%(質量分率)]
                                    A17 :  試料溶液中のアルミニウム検出量(mg)
                                    A18 :  空試験でのアルミニウム検出量(mg)
                                    m2 :  6.2.3.1 b)ではかり取った分析試料の量(mg)
                                    B23 :  15.3.3.1 a)及び15.3.4でそれぞれ分取した主溶液及
                                           び空試験溶液の量(mL)

16 カドミウム定量方法

16.1 定量方法の区分

  カドミウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) フレーム原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.05 μg/mL以上2 μg/mL以下のカドミウムの
    定量に適用する。
b) 電気加熱原子吸光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.001 μg/mL以上0.02 μg/mL以下のカドミウ
    ムの定量に適用する。ただし,試料溶液中に共存する元素,塩類などがカドミウムの吸光度に影響を
    及ぼす場合には,この方法で規定する検量線法は,適用してはならない。
c)   CP発光分光法 この方法は,試料溶液中の濃度が0.1 μg/mL以上30 μg/mL以下のカドミウムの定量
    に適用する。

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