JIS B 7957:2006 大気中のオゾン及びオキシダントの自動計測器 | ページ 2

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    最下流に配置され,試料を毎分数リットルの割合で吸引ができるものとする。流量制御部は,試料大
    気吸引ポンプのすぐ上流に配置され,分析計に適切な設定流量の試料大気を導入する。流量計は,試
    料セルの下流に配置され,装置内の流量を測定する。
d) 試料セル 試料セルは,材質を,オゾンに対し不活性なふっ素樹脂,ほうけい酸ガラス,ふっ素樹脂
    コーティングした金属などとする。振動及び環境温度変化に影響されない光学的に安定した構造とし,
    試料セル内のガス温度及び圧力が測定可能なものとする。
e) 光源 光源は,例えば,253.7 nmを中心とする単色光を出す低圧水銀ランプを使用する。測定中の光
    量の変動は,測定バイアス及びノイズの原因となる。酸素をオゾンにする185 nmの輝線スペクトル
    は取り除かれていなければならない。
f)  測光部 測光部は,オゾンによる紫外線の吸収を電気信号に変換するもので253.7 nm付近に検出感度
    をもつ光電管,光電子増倍管,半導体検出器などを用いる。
g) オゾン分解器 オゾン分解器は,試料ガス中のオゾンを触媒などで分解できるものとする。例えば,
    酸化マンガン(IV)を金属に担持したものなどを用いる。
    備考 附属書6参照。
h) 切換弁 切換弁は,試料ガスとオゾン分解器とで処理されたガスの流路切換の操作を行う弁で,電磁
    切換弁などを用いる。
5.2.2  オゾン自動計測器(化学発光方式) 励起された状態の物質は,光を出して基底状態に戻る場合が
ある。化学反応の結果として発光が起こる現象を,化学発光という。オゾンとエチレンとの反応によって
生じるホルムアルデヒドなどの化学発光は,300600 nmに発光領域があり,極大発光波長は400 nm付近
にある。
  計測器は,図2に例を示すように試料大気導入口,フィルタ,反応槽,測光部,試料大気吸引部,指示
記録計などで構成する。
                         図2 オゾン自動計測器(化学発光方式)の構成例
a) 試料大気導入口 試料大気導入口は,5.2.1 a)の規定による。
b) フィルタ フィルタは,5.2.1 b)の規定による。
c) 試料大気吸引部 試料大気吸引部は,5.2.1 c)の規定による。

――――― [JIS B 7957 pdf 6] ―――――

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                                                                                   B 7957 : 2006
d) 反応槽 反応槽は,試料ガス及びエチレンが導入され,混合接触して化学発生が生じるものである。
e) 測光部 測光部は,光電子増倍管,増幅器などで構成し,オゾンとエチレンとの反応に伴って生じる
    化学発光を,電気信号に変換するものである。
f)  エチレン導入部 エチレン導入部は,エチレンを所定流量に制御するための流量調整器,流量の監視
    のための流量計,エチレン遮断器などで構成する。エチレン遮断器は,計測器への供給電源が切れた
    とき及び非測定時にエチレンの導入経路を遮断するものであって,通常,電磁弁を用いる。ガス圧力
    1 MPaで漏れのない接続構造とする。
g) エチレン 計測器に使用するエチレンは,純度99.5 %以上のエチレンを,安全性のため窒素で薄めた
    (例えば,7 %以下)混合ガスを使用することが望ましい。
h) エチレン除去装置(附属装置) エチレンは,可燃性で爆発限界も低いガスなので,屋外に安全に排
    気するか又は装置内で除去する。エチレン除去装置は,触媒などによってエチレンを除去する装置で,
    除去装置出口における排ガス中の全炭化水素濃度は,1 ppmC以下(1)でなければならない。
    注(1) 炭化水素に含有される炭素原子数を基準として表した炭化水素濃度の単位。
5.2.3  オキシダント自動計測器(吸光光度方式) オキシダントを含む試料大気は,中性よう化カリウム
溶液中に通じると,よう化カリウムが酸化されて式(1)の反応でよう素を遊離し,よう化カリウム溶液中で
は黄褐色に発色する。
                         2KI  O3  H 2O   I2  O2  2KOH    (1)
  吸光光度方式は,この発色液の波長365 nm付近における吸光度を測定することによって,大気中のオ
キシダントの濃度を測定するものである。
  計測器は,図3に例を示すように,フィルタ,スクラバ,流量計,ガス吸収部,試料大気吸引ポンプ,
吸着フィルタ,吸収液送液ポンプ,吸収液タンク,吸光度測定部,増幅器,指示記録計などで構成する。
                      図3 オキシダント自動計測器(吸光光度方式)の構成例

――――― [JIS B 7957 pdf 7] ―――――

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a) 試料大気導入口 試料大気導入口は,5.2.1 a)の規定による。
b) フィルタ フィルタは,5.2.1 b)の規定による。
c) スクラバ スクラバは,試料大気中の二酸化硫黄を三酸化硫黄に酸化して測定に対する干渉を防ぐた
    めのもので,ガラス繊維ろ紙に酸化クロム(IV)(CrO3)及び硫酸を含浸し乾燥させて作った酸化剤で構成
    する。
      なお,試料大気中の二酸化硫黄濃度が低く,指示値に対する影響が表2の二酸化硫黄の干渉影響以
    下の場合には,スクラバを取り除いてもよい。この場合,光化学オキシダント濃度値の計算は,二酸
    化窒素の影響だけを補正する。
d) 流量計 試料大気採取流量変化は,直接誤差の原因となるので,流量の調節又は確認のために必要で
    ある。ここに用いる流量計は,設定流量の約1.22倍の最大目盛をもつものとし,測定精度は,JIS B
    7551の7.3(精度)の規定による。
e) ガス吸収部 ガス吸収部は,吸収液と試料大気とが一定流量比(吸収液流量 : 試料大気流量=1:1 000
    程度)で接触して,試料大気中のオキシダントを吸収液に吸収させる吸収管で,その一例を図4に示
    す。
                                                               単位 mm
                                       図4 吸収管の一例
f)  試料大気吸引ポンプ 試料大気吸引ポンプは,試料大気をガス吸収部に通気するために使用するポン
    プで,フィルタに粉じんが付着して通気抵抗が増しても,規定の通気流量が維持できるように吸引力
    に余裕のあるポンプを用いる。
g) 吸収液タンク 吸収液タンクは,吸収液によって侵されず,また,吸収液を変質させない材料を使用
    する。

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                                                                                   B 7957 : 2006
h) 吸収液送液ポンプ 吸収液送液ポンプは,吸収液タンク内の吸収液を比較セル,ガス吸収部に一定流
    量で送液するためのポンプを使用する。
i)  吸着フィルタ 吸着フィルタは,測定などによって生成した吸収液中のよう素を吸着・除去するため
    のフィルタで,活性炭などを用いる。
j)  吸収液 吸収液は,中性りん酸塩緩衝-よう化カリウム溶液 (20 g/ L) で,還元性物質を含まない試薬
    を用いて次のように調製する。
      吸収液10 Lを調製する場合には,JIS K 8827に規定するよう化カリウム(オキシダント測定用)200
    g,JIS K 8118に規定するりん酸二水素カリウム(オキシダント測定用)140 g,JIS K 8828に規定す
    るりん酸水素二ナトリウム・12水(オキシダント測定用)360 gを水8 Lに溶かし,水酸化ナトリウ
    ム溶液(100 g/ L)(JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10 gを水に溶かして100 mLとする。)及び
    りん酸(100 g/ L)(JIS K 9005に規定するりん酸7 mLを水に溶かして100 mLとする。)を用いて,pH
    を7.0±0.2に調節し,水を加えて10 Lとする。
      この溶液を着色瓶に入れ,010 ℃の暗所に約16時間放置した後,使用する。
k) 吸光度測定部 吸光度測定部は,試料大気の通気する前後の吸収液の吸光度を測定するための部分で,
    測定セル,比較セル,光源ランプ,光電管,金属干渉フィルタ(主波長350370 nm付近)などで構
    成する。
      なお,測定セルと比較セルとを共用する吸光度測定部もある。
l)  増幅器 増幅器は,比較セル及び測定セルの吸光度の比較測定を行うと同時に,指示記録及び伝送信
    号に必要な電気信号が得られるように増幅する。

5.3 指示記録計

 オゾン又はオキシダント濃度を等分目盛で指示記録するものとする。ディジタル表示
方式のものは,測定単位を印字できるものとする。

6. 試験報告書

 作成する報告書は,4.の各項目について,附属書4による試験条件,試験結果などにつ
いての内容を記載する。また,必要に応じて次の項目について記載する。
a) この規格に関する内容
b) 校正方法についての内容
c) 校正についての結果
d) その他特記事項

7. 表示

 計測器には,見やすい箇所に容易に消えない方法で,次の事項を表示しなければならない。
a) 名称及び製造業者が指定する形名
b) 測定対象成分
c) 測定濃度範囲
d) 使用温度範囲
e) 定格電圧,定格周波数及び容量
f)  製造業者名又はその略号
g) 製造年月
h) 製造番号
    備考 これらの表示は,1か所にまとめて表示しなくてもよい。

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8. 取扱説明書

 取扱説明書には,少なくとも次の事項を記載しなければならない。
a) 設置場所
b) 試料大気の温度,流量,ダスト濃度及び干渉成分のそれぞれの許容範囲
c) 試料大気の前処理方法
d) 配管及び配線
e) 暖機時間
f)  使用方法
  1) 測定の準備及び校正
  2) 測定操作
  3) 測定停止時の処置
g) 保守点検
  1) 日常点検の指針
  2) 定期点検の指針
  3) 流路系の清掃
  4) 故障時の対策

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