JIS K 0072:1998 化学製品の硫酸着色試験方法

K 0072 : 1998

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審査を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            K 0072 : 1998

化学製品の硫酸着色試験方法

Testing method of colour after treatment with sulfuric acid

1. 適用範囲 この規格は,化学製品に含まれる不純物を硫酸との反応で生じる着色によって試験する方
法について規定する。
    備考1. 化学製品とは,化学反応によって生成する物質全般をさすが,個別規格において,この規格
            と異なる試験方法が規定されている場合には,それによる。
         2. 化学製品には,揮発性,爆発性,放射性などが強く,この規格に規定する方法を使用すると
            きの安全性を確保できないものもある。この試験方法は,あらかじめ安全性を十分に確認で
            きたものだけに適用する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。
  なお,これらの引用規格は,その規格の最新版を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
    JIS K 8129 塩化コバルト (II) 六水和物(試薬)
    JIS K 8142 塩化鉄 (III) 六水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8312 クロム酸カリウム(試薬)
    JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8983 硫酸銅 (II) 五水和物(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8401 数値の丸め方

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3. 原理 この試験方法は,試料に硫酸を加えて,その着色程度を個別規格に規定する色の比較液と比較
することによって硫酸と反応して着色する不純物が規定量以下であるかどうかを試験する方法である。
4. 装置及び器具 装置及び器具は,JIS K 0050によるほか,次のとおりとする。
a) 恒温水槽 恒温水槽に浸した容器中の溶液温度を10±1℃,21±1℃及び25±1℃に保持することがで
    きるもの。
b) 共通すり合わせ平底試験管 硬質ガラス製の共通すり合わせ平底試験管で,その一例を図1に示す。
                              図1 共通すり合わせ平底試験管の一例
c) 共通すり合わせメスシリンダー 試料を硫酸で処理した溶液と色の比較液の濃さを比較するために用
    いる硬質ガラス製の共通すり合わせメスシリンダーで,その一例を図2に示す。
                            図2 共通すり合わせメスシリンダーの一例

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                                                                                   K 0072 : 1998
5. 水,試薬及び試薬溶液(色の比較原液及び色の比較液を含む。)の調製 水,試薬及び試薬溶液(色
の比較原液及び色の比較液を含む。)の調製は,JIS K 0050又はJIS K 8001によるほか,次のとおりとす
る。
a) 水 JIS K 0557に規定する用水・排水の試験に用いる水のA3又はA4を用いる。
b) アンモニア水 (1+10)   IS K 8085に規定する濃度 (NH3) 28%のアンモニア水5mLに水50mLを加え
    る。
c) 塩化アンモニウム溶液 (60g/L)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム3gに水50mLを加える。
d) 塩酸 JIS K 8180に規定するもので,種類は特級とする。
e) 塩酸 (1+39)  5. d)の塩酸2mLに水78mLを加える。
f)  よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
g) 硫酸 JIS K 8951に規定するもので,そのうち濃度が95.5%以上のものについては,必要量の水に,
    流水などで冷却しながら,徐々にその硫酸を濃度が95.095.5%になるように加える。
h) 塩化コバルト (II) 色の比較原液 塩化コバルト (II) 色の比較原液は,塩化コバルト (II) 59.5mg/mL
    の濃度の溶液である。
      なお,塩化コバルト (II) はCoCl2・6H2Oのことをいい,以下も同じとする。
      その調製は,まずA液を調製し,その塩化コバルト (II) の濃度を測定する。次に塩化コバルト (II)
    の濃度を59.5g/mLとするために必要な塩酸 (1+39) の量を求め,それをA液に加える。
  1)   液の調製 JIS K 8129に規定する塩化コバルト (II) 六水和物62gを量り取り,全量フラスコ1
      000mLに入れ,塩酸 (1+39) 700mLを加えて溶かした後,更に塩酸 (1±39) を標線まで加える。
  2)   液の塩化コバルト (II) の濃度の測定 全量ピペット10mLを用いて,A液10.0mLを全量フラス
      コ200mLに量り取り,塩酸 (1+39) を標線まで加える。次に,全量ピペット20mLを用いて,その
      20mLを量り取り,三角フラスコ300mLに入れ,水約100mLを加え,アムモニア水 (1+10) で中
      和した後,JIS K 8001の4.4(指示薬)に規定するムレキシド希釈粉末を指示薬として,
      0.01mol/LEDTA2Na溶液で滴定を行う。滴定中に液の色が黄みの赤となったときは,液の色が黄色
      になるまでアンモニア水 (1+10) を1滴ずつ加えた後,0.01mol/LEDTA2Na溶液で滴定を続ける。
      終点は液の黄色が赤紫に変わる点とする。
  3)   液の塩化コバルト (II) の濃度の計算 次の式によって算出する。
                        B=2.379 3×C×F1
                      ここに,       B :  A液の塩化コバルト (II) の濃度 (mg/mL)
                                     C :  滴定に要した0.01mol/LEDTA2Na溶液の量 (mL)
                                    F1 :  0.01mol/LEDTA2Naのファクター
                                2.379 3 :  0.01mol/LEDTA2Na溶液1mLをCoCl2・6H2O (mg) に換算
                                          するための係数
  4)   液50mLの塩化コバルト (II) の濃度を59.5mg/mLとするために必要な塩酸 (1+39) の量 (mL)
      の計算 次の式によって算出する。
                             (
                           =B −59)5.50
                         D
                                 595.
                      ここに, D :  A液50mLに添加する塩酸 (1+39) の量 (mL)
                                B :  A液の塩化コバルト (II) の濃度 (mg/mL)
i)  塩化鉄 (III) 色の比較原液 塩化鉄 (III) 色の比較原液は,塩化鉄 (III) 45.0mg/mLの濃度の溶液であ
    る。

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      なお,塩化鉄 (III) はFeCl3・6H2Oのことをいい,以下も同じとする。
      その調製は,まずE液を調製し,その塩化鉄 (III) の濃度を測定する。次にE液を塩化鉄 (III)
    45.0mg/mLとするために必要な塩酸 (1+39) の量を求め,それをE液に加える。
  1)   液の調製 JIS K 8142に規定する塩化鉄 (III) 六水和物46gを量り取り,全量フラスコ1 000mL
      に入れ,塩酸 (1+39) 700mLを加えて溶かした後,更に塩酸 (1+39) を標線まで加える。
  2)   液の塩化鉄 (III) の濃度の測定 全量ピペット10mLを用いて,E液10.0mLをすり合わせよう素
      フラスコA形又はB形いずれも300mLに入れ,水20mL,塩酸5mL及びよう化カリウム4gを加え,
      フラスコの栓をして振り混ぜた後,栓の周囲に水約10mLを入れ,暗所に15分間静置した後,水
      100mLを加え,遊離したよう素を0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,終点に近い点で,JIS
      K 8001の4.4に規定するでんぷん溶液 (5g/L) を指示薬として添加し,滴定を続け,青が消えた点
      を終点とする。
  3)   液の塩化鉄 (II) の濃度の計算 次の式によって算出する。
                        G=27.030×H×F2
                      ここに,       G :  E液の塩化鉄 (III) の濃度 (mg/mL)
                                     H :  滴定に要した0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (mL)
                                    F2 :  0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                 27.030 :  0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1mLをFeCl3・6H2O (mg)
                                          に換算するための係数
  4)   液50mLの塩化鉄 (III) の濃度を45.0mg/Lとするために必要な塩酸 (1+39) の量 (mL) の計算
      次の式によって算出する。
                            (
                          =G −45)0. 50
                         I
                                450.
                      ここに,   I :  E液50mLに添加する塩酸溶液 (1+39) の量 (mL)
                                G :  E液の塩化鉄 (III) の濃度 (mg/mL)
j)  硫酸銅 (II) 色の比較原液 硫酸銅 (II) 色の比較原液は,硫酸銅 (II) 62.4mg/mLの濃度の溶液である。
      なお,硫酸銅 (II) はCuSO4・5H2Oのことをいい,以下も同じとする。
      その調製は,まずJ液を調製し,その硫酸銅 (II) の濃度を測定する。次にJ液を62.4mg/mLとする
    ために必要な塩酸 (1+39) の量を求め,それをJ液に加える。
  1)   液の調製 JIS K 8983に規定する硫酸銅 (II) 五水和物65gを量り取り,全量フラスコ1 000mLに
      入れ,塩酸 (1+39) 700mLを加えて溶かした後,更に塩酸 (1+39) を標線まで加える。
  2)   液の硫酸銅 (II) の濃度の測定 全量ピペット10mLを用いて,J液10.0mLを全量フラスコ200mL
      に量り取り,塩酸 (1+39) を標線まで加える。次に全量ピペット20mLを用いて,その20mLを量
      り取り,三角フラスコ300mLに入れ,水約75mL,塩化アンモニウム溶液 (60g/L) 10mL及びアンモ
      ニア水 (1+10) 1mLを加え,JIS K 8001の4.4に規定するムレキシド希釈粉末を指示薬として,
      0.01mol/LEDTA2Na溶液で滴定する。終点は液の色が黄色から赤紫に変わる点とする。
  3)   液の硫酸銅 (II) の濃度の計算 次の式によって算出する。
                        K=2.496 9×L×F3
                     ここに,         K :  J液の硫酸銅 (II) の濃度 (mg/mL)
                                      L :  滴定に要した0.01mol/LEDTA2Na溶液の量 (mL)
                                     F3 :  1mol/LEDTA2Na溶液のファクター
                                 2.496 9 :  1mol/LEDTA2Na溶液1mLをCuSO4・5H2O (mg) に換算す
                                           るための係数

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