JIS K 6910:2007 フェノール樹脂試験方法 | ページ 5

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b) 同様な測定を繰り返し,2個の測定値の差が5 %以上異なる場合は,測定をやり直す。5 %未満の場
    合は2個の測定値の平均値を算出する。
5.12.5 再現精度 結果は,ヘキサメチレンテトラミン質量分率0.3 %以内で再現精度をもっている。
5.12.6 報告
a) 規格番号(ケルダール法)
b) 試料の内容
c) 測定結果(測定値及び平均値)
d) 測定日

5.13 外観

5.13.1 固体 試料の一部をガラス板,白紙などの上に取り,色相,異物の有無などを肉眼によって調べる。
5.13.2 液体 試料の一部を無色透明な容器に取り,色相,異物の有無などを肉眼によって調べる。
5.13.3 報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定日

5.14 ゲル化時間

5.14.1 ゲル化時間A法(くぼみ付き熱板法 : 液体) 詳細は,ISO 8987:1995による。次にISO 8987:1995
の概要を示す。
5.14.1.1 装置・器具
a) 温度調節装置 設定温度±0.5 ℃の精度をもつもの。
b) 熱板 鋼板に最適な熱を与えるもの。
    備考 ヒータのある鋼板を使用するなら,熱板は必要ない。
c) ガラス棒 一端が直径約2 mmに絞られた直径5 mmのもの。
d) はかり 感量0.01 gのもの。
e) 注射器 市販の15mlのもの。
f)  ストップウォッチ 1秒以下の目盛をもつもの。
g) 鋼板 図8に示すようなくぼみのあるもの。
5.14.1.2 操作 操作は,次による。
a) 測定回数は,1回以上とする。
b) 通風から鋼板を保護するため片側が開いた保護箱を置き,鋼板を設定温度まで上げる。
c) 0.5±0.05 gの試料を注射器で鋼板のくぼみの一つに注入し,同時にストップウォッチを押す。
d) くぼみの端から中央の方へ円を描きながら,ガラス棒で試料をかき混ぜる。
e) ゲル化時間が長い場合,始め1分間かき混ぜ,その後,1分間ごとに10秒間かき混ぜる。
f)  最初に,およそのゲル化時間を求める。ゲル化したときに,その1分間におけるおよその測定時間を
    把握し,2回目以降の測定に利用する。
g) 終点に近づくと試料が粘性を帯びてくる。
h) ガラス棒を持ち上げ試料が糸を引かなくなった時点又は試料が急にゴム状の固まりになった時点をゲ
    ル化の終点とする。
i)  測定時間を記録する。

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K 6910 : 2007
5.14.1.3 精度(測定誤差)
  繰返し精度 : ±4 %
  再現精度  : ±10 %
5.14.1.4 報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果(測定値及び平均値)
d) 測定日
e) 試験温度
                                                           単位       mm
                                        図 8 鋼板の一例
5.14.2 ゲル化時間B法(平板法 : 液体,固体) 詳細は,ISO 8987:1995による。次にISO 8987:1995の
概要を示す。
5.14.2.1 装置・器具
a) 温度調節装置 設定温度±0.5 ℃の精度をもつもの。

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b) 熱板 鋼板に最適な熱を与えるもの。
    備考 ヒータのある鋼板を使用するなら,熱板は必要ない。
c) へら 長さ約10 cm,幅1.25 cm。
d) 鋼板 鋼板は,クロム加工した約15 cm×15 cmで,温度計差込穴に温度計を備えたもの。
e) ストップウォッチ 1秒以下の目盛をもつもの。
5.14.2.2 操作
a) 測定回数は,1回以上とする。
b) 通風から鋼板を保護するため片側が開いた保護箱を置き,鋼板を設定温度まで上げる。
c) 0.5±0.05 gの試料を鋼板に載せる。
d) 鋼板に試料を載せると同時にストップウォッチを押す。
e) 素早く試料をへらの端で前後に往復させ,4 cm×7.5 cmに均一に広げ,軽く押さえながら3秒間で1
    往復の速さで往復運動を行う。
f)  試料が糸を引かなくなった時点又は試料が急にゴム状の固まりになった時点を終点とする。
g) 測定時間を記録する。
5.14.2.3 精度(測定誤差)
  繰返し精度 : ±4 %
  再現精度  : ±10 %
5.14.2.4 報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果(測定値及び平均値)
d) 測定日
e) 測定温度
5.14.3 ゲル化時間C法(自動装置試験管法 : 液体,固体) 詳細は,ISO 9396:1997による。次にISO
9396:1997の概要を示す。
5.14.3.1 装置・器具
a) ゲル化時間自動測定装置(図9参照) かき混ぜ棒の往復は,10秒間に1回である。受渡当事者間で
    認めたサイクルを使用する場合,その頻度を試験報告書に記載する。
b) 温調油浴 最大温度200 ℃で,設定温度±0.5 ℃の精度をもつもの。油浴の液は,例えば,シリコー
    ンオイルのような密度が1±0.1 g/cm3のものが望ましい。
c) かき混ぜ棒 長さ約23 cm,直径約1 mmで,針金の1端が高さ約5 mm,直径56 mmのらせん状に
    加工されたもの。
d) 試験管 質量は,10±1 gで,寸法は,内径16±0.2 mm,長さ160±4 mmのもの。
e) 金属リング 油浴に試験管を押さえ付けることができる,質量が10 g又は20 gのもの。
f)  はかり 感量0.1 gのもの。
5.14.3.2 操作
a) 測定は,2回実施する。
b) 試験管に5±0.1 gの試料をはかりとる。試験管を油浴に設置し,終点に達する前に粘度上昇によって,
    試験管が離れるのを防ぐために,試験管上部に金属リングを置く。
c) そのリングの質量は,液状レゾールの場合10 g,固形又は粉末レゾールの場合20 g。

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d) 測定温度は,100 ℃,130 ℃,又は150 ℃とする。測定温度の選択は,受渡当事者間の協定による。
e) 試料を入れた試験管を自動装置のホルダに入れ,試験管上部に金属リングを置くと同時に装置を始動
    する。液状の場合,直ちにかき混ぜ棒をつなぐ。固形の場合,試料が溶けるまで待つ必要がある。測
    定の間,図9のようにホルダ部分も温調された油液につけ,試験管を11 cmの深さになるようにセッ
    トしておく。
f)  試験管がかき混ぜ棒の往復運動に伴い動くとき,終点とする。終点に達したとき,その装置は自動的
    に停止する。
5.14.3.3 精度(測定誤差)
a) 繰返し精度 : 28 %(樹脂の種類による。)
b) 再現精度  : 20 %
5.14.3.4 報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果(測定値及び平均値)
d) 測定日
e) 測定温度
f)  かき混ぜ棒の往復頻度

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                              図 9 ゲル化時間自動測定装置の一例

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