JIS K 6910:2007 フェノール樹脂試験方法 | ページ 7

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                                                                                   K 6910 : 2007
      はメタノール)。0.5 mol/l硫酸溶液を加えながらpH計を用いて,溶液のpHが6.57.0になるよう
      に調整する。必要ならフィルタを用いて塩を除去する。
  3) アルカリ樹脂の中和(B法) 表 6を参照し,試料にピペットで内部標準物質の保存溶液10 ml を
      加え調製する。0.5 mol/l硫酸溶液を加えながらpH計を用いて,溶液のpHが6.57.0になるように
      調整する。必要ならフィルタを用いて塩を除去する。
5.16.4 結果
a) 遊離フェノールの含有量は,質量分率%で表し,次の式によって算出する。
                              K  100 B  m
                          A
                                   m
                        ここに,   A :  遊離フェノール含有量(質量分率%)
                                   B :  ピーク面積比(フェノールピーク面積/内部標準物質ピーク
                                        面積)
                                  K :  感度係数(質量比/ピーク面積比)
                                  m :  試料の質量 (g)
                                  m      :  試験溶液中の内部標準物質の質量 (g)
b) ピーク面積比は,フェノールのピーク面積を内部標準物質のピーク面積で除した値である。また,質
    量比は,フェノールの質量を内部標準物質の質量で除した値である。
c)   法において,内部標準物質の質量は保存溶液の濃度から計算する。
5.16.5 報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定条件
e) 測定日

――――― [JIS K 6910 pdf 31] ―――――

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    K 6910 : 2007
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                                                                                                                                                  3
                                                          表 7 装置及び測定条件の例
                                                                                                                                                   0
                                                                                                                                                 91
           注入                                                  カラム                                             検出器(水素炎イオン化)
                                                                                                                                                   0 : 2
                                                                        キャリヤ  スプリ  カラム   カラム   カラム  温度    水素    エアー
     注入温度  注入量                            リファレ
                                                                                                                                                       00
                                                                         ーガス    ット    長さ      径      温度           流量     流量
                                                                                                                                                         7
                       プレカラム     カラム形   ンスカラ    固定相
                                                                          流量
        ℃       μl                                ム
                                                                         cm3/min  cm3/min   m       mm       ℃      ℃    cm3/min  cm3/min
                                   キャピラリー  CPWAX     ポリエチレン
       250     0.11       なし                                             1        70      60      0.25     170     250     30       400
                                   カラム         52CB      グリコール
                         0.12 g of
                                                          5 %フェノー
                      10 %OV101on
                                   キャピラリー           ル+95 %ジ
       190     0.11    Chromosorb                  DB5                    2.2       71      30      0.32     100     275     40       360
                                   カラム                 メチルポリシ
                          W-HP
                                                          ロキサン
                       80/100 mesh
                                                          14 %シアノ
                                                          プロピルフェ
                        Chromosorb
                                   キャピラリー           ノール+
       190     0.11    W/AW/DMCS                 OV-1701                   −       −      25      0.32     130     300     40       400
                                   カラム                 86 %ジメチ
                        80/100 mesh
                                                          ルポリシロキ
                                                          サン
                                                          14 %シアノ
                                                          プロピルフェ
                                    大口径カラム          ノール+
       225     0.51       なし                     BP10                    7       なし     25      0.53     100     250     35       300
                                   (ワイドボア)         86 %ジメチ
                                                          ルポリシロキ
                                                          サン
                                    充てんカラム Carbowax ポリエチレン
       200      13        なし                                             30       −       2       2.2     150     275     30       250
                                                   20M    グリコール

――――― [JIS K 6910 pdf 32] ―――――

                                                                                             31
                                                                                   K 6910 : 2007

5.17 遊離ホルムアルデヒド(塩化ヒドロキシルアンモニウム法)

 詳細は,ISO 11402:2004による。次
にISO 11402:2004の概要を示す。
5.17.1 試薬
a) 水 蒸留水又はこれと同等のもの。
b) 塩化ヒドロキシルアンモニウム水溶液 JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム質量分
    率10 %水溶液に1 mol/l又は0.1 mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH 3.5前後に調整する。
c) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムの1 mol/l又は0.1 mol/lの水溶液。
d) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸の1 mol/l又は0.1 mol/lの水溶液。
e) メタノール JIS K 8891に規定するメタノール。アルデヒド類及びケトン類を含まないもの。
f)  2-プロパノール JIS K 8839に規定する2-プロパノール。アルデヒド類及びケトン類を含まないもの。
5.17.2 装置
a) はかり 感量0.1 mgのもの。
b)   H計 感度0.1単位のもの。
c) マグネチックスターラ
d) ビュレット 10 ml又はホルムアルデヒド含有量が5 %を超えたときに備えて25 mlのもの。
5.17.3 操作 遊離ホルムアルデヒドは,塩化ヒドロキシルアンモニウムの存在で酸化反応を起こす。この
反応で生成した塩酸を水酸化ナトリウム水溶液を用いて電位差滴定によって測定する。
a) 測定温度 23±1 ℃
b) 試料 250 mlビーカーに,試料(ホルムアルデヒド含有量によって15 g)を,表8によって0.1 mg
    まではかりとる。
                                              表 8
                                推定濃度                試料量
                               質量分率%                 g
                                 2 以下                 5.0±0.2
                                 24                     3.0±0.2
                                 4 以上                 12
c) 測定
  1) メタノール又は 2-プロパノール : 水=3:1 の混合溶媒50 mlを加え,マグネチックスターラで樹脂
      が溶けるまでかくはんする。このとき,液温を23±1 ℃に保つ。
  2)   H計にセットし,中性の樹脂は0.1 mol/lの塩酸で,高アルカリ樹脂は1 mol/lの塩酸でpHを3.5
      前後に合わせる。
  3) これに質量分率10 %塩化ヒドロキシルアンモニウム水溶液25 mlを23±1 ℃でピペットを用いて
      加える。
  4) 10±1分間かくはんする。
  5) 1 mol/l水酸化ナトリウム水溶液(ホルムアルデヒド含有量が少ない場合は0.1 mol/l水溶液)で,適
      切な容量のビュレットを用いて迅速に滴定する。
d) 空試験 同時に試料を加えないで,同じ方法,同じ試薬を用いて測定を行い,空試験とする。
5.17.4 結果
a) 計算方法 遊離ホルムアルデヒド含有量は,質量分率で表し,次の式によって算出する。
                            3c(V1 V0 )
                         A
                               m

――――― [JIS K 6910 pdf 33] ―――――

32
K 6910 : 2007
                      ここに,    A :  遊離ホルムアルデヒド含有量(質量分率%)
                                  c :  1 mol/l水酸化ナトリウム水溶液の力価
                                 V : 
                                  0 空試験の1 mol/l水酸化ナトリウム水溶液の滴定量 (ml)
                                 1V :  1 mol/l水酸化ナトリウム水溶液の滴定量 (ml)
                                 m :  試料の質量 (g)
b) 精度
      繰返し精度 : 質量分率0.2 %
      再現精度  : 質量分率0.4 %
5.17.5 報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定日

5.18 水分(カールフィッシャー自動容量滴定法)

 JIS K 0113の8.(カールフィッシャー滴定方法)に
よる。

5.19 電気伝導度

 詳細は,ISO 9944:1990による。次にISO 9944:1990の概要を示す。
5.19.1 装置・器具
a) 電気伝導度計 1 μS/cmまで読み取れるもの。
b) ビーカー 250 mlのもの。
c) マグネチックスターラ
d) はかり 感量1 mgのもの。
e) 乾燥器 95±3 ℃で乾燥可能なもの。
f)  ポリエチレン瓶 100 ml中ぶた付きのもの。
g) 温度計 ℃まで読み取れる市販品。
5.19.2 試薬
a) アセトン JIS K 8034に規定するアセトン。
b) イオン交換水 電気伝導度が2.0 μS/cm以下のもの。
c) アセトン-水混合液(混合体積比は2 : 1)
5.19.3 操作A法
a) 液状樹脂の場合は10±0.5 gをはかりとる。粉末樹脂の場合は,8 gをビーカーにはかりとり,同量の
    アセトンで溶解した後,溶解した樹脂溶液10±0.05 gをビーカーにはかりとる。
b)   ) の試料に10±0.1 gのアセトンを加え,溶液が均一になるまでマグネチックスターラでかくはんす
    る。十分かくはんしたものに100±2 mlのアセトン-水混合液を凝固しないように加える。始めから凝
    固がない乳状の液体となるようアセトン-水混合液を調整しながら加える。
c) すべてのアセトン-水混合液を加えた後,3分間以上かくはんし,3分間以上静置する。
d) 試料を23±2 ℃に調整する。
e) 伝導度計セルを試料の中に入れ,電気伝導度を測定する。電気伝導度は,3分間以上測定してはなら
    ない。
f)  試料を用いないでb)   e) の操作を行い,空試験とする。
5.19.4 操作B法 フェノール樹脂の抽出水などを測定する場合,操作B法とし,操作は次による。

――――― [JIS K 6910 pdf 34] ―――――

                                                                                             33
                                                                                   K 6910 : 2007
a) 試料8.00±0.05 gを,ポリエチレン瓶にはかりとる。
b) イオン交換水80±2 mlを加え,中ぶたをして,よく閉める。
c) このポリエチレン瓶を95±3 ℃に調整した乾燥器に20時間±30分間放置する。
d) 乾燥器からポリエチレン瓶を取り出し,常温まで冷却する。
e) 抽出水を23±2 ℃に調整して,電気伝導度を測定する。測定セルは,測定前に濃塩酸又は濃硫酸で必
    ず洗浄する。濃塩酸又は濃硫酸で洗浄後,電気伝導度に影響しないようにイオン交換水で洗浄する。
f)  試料を用いないでb)   e) の操作を行い,空試験とする。
5.19.5 精度 再現精度が10 %以上の場合は,再度測定を行う。
5.19.6 計算
a) 電気伝導度は,次の式によって算出する。
                           k  (G1G2 )
                      ここに,       柿   電気伝導度 (μS/cm)
                                   k :  セル定数 (cm−1)
                                  G : 
                                   1  測定値 (μS)
                                  G : 
                                    2 空試験の値 (μS)
5.19.7 報告
a) 規格番号
b) 試料の内容
c) 測定結果
d) 測定日

5.20 固定炭素分

 この試験方法は,JIS K 2425に規定するタール及びピッチの分析法によって行う。次
にその要点を示す。
5.20.1 装置・器具
a) 磁器るつぼ JIS K 2425に規定する呼び容量10 mlの落としぶた付きるつぼ,及びJIS R 1301に規定
    する100 mlのB型るつぼ。
b) 熱風循環式乾燥器 135 ℃で加熱できるもの。
c) 電気炉 炉内温度900 ℃まで恒温に保持できるもの。
d) はかり 感量1 mgのもの。
e) デシケータ
f)  毛筆
5.20.2 操作
a) 10 mlの磁器るつぼの質量をはかった後,試料約1 gをはかりとる。
b) この磁器るつぼをふたをしないで135 ℃の乾燥器に入れて,1時間加熱する。
c) さらに,ふたをしないで430 ℃の電気炉に入れ30分加熱した後,磁器るつぼにふたをする。
d) 100 mlの磁器るつぼに,あらかじめ900 ℃で1時間以上か焼したコークス粒又はピッチコークス粒(粒
    径3 mm)を約10 mm厚さに敷く。その中央に,試料の入った,ふたをした10 mlの磁器るつぼを置
    き,周囲及び上部にもコークス粒又はピッチコークス粒を詰める。外側のるつぼにふたをする。
e) これを,あらかじめ800±20 ℃に加熱した電気炉に入れ,30±5分間加熱する。
f)  加熱が終わったら,室温付近まで冷却し,デシケータ中で放冷した後,内側のるつぼを取り出し,毛
    筆で外部に付着したコークスを払い落とす。

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