JIS K 8401:2011 塩化チタン（ＩＩＩ）溶液（試薬） | ページ 2

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K 8401 : 2011
  9.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて,
         130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  9.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.91.1 gを全量フラスコ250 ml
         に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
         を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
         て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,9.1)で調製した液で滴定する。
         この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終
         点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
         硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
         で空試験を行って滴定量を補正する。
            注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際
                  単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物
                  質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,
                  その説明書に従って使用する。
                    なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                  合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証
                  標準物質生産者がある。
  9.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f      m  25 / 250      A
                            .0003 566 7(V1 V2 ) 100
                      ここに,           f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
                                             の体積(ml)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                             よう素酸カリウムの質量(g)
  10) 0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液[FeNH4(SO4)2・12H2O : 48.22 g/l] 0.1 mol/l 硫酸アンモ
      ニウム鉄(III)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  10.1) 調製 水300 mlをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸10 mlをかき混ぜながら徐々に加えた
        後,冷却する。次に,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水49 gを加えて溶か
        し,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液を液の色の紅色が消えなくなるまで注意して加え,更に
        水700 mlを加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
  10.2) 標定 10.1)で調製した液25 mlを共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100
        ml及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム3 gを加え,溶かした後,塩酸(2+1)5 mlを加え
        て直ちに栓をして暗所に30分間放置する。これに水100 mlを加え,指示薬としてでんぷん溶液を
        用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液
        の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。

――――― [JIS K 8401 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8401 : 2011
          別に,水100 ml及びよう化カリウム3 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにはかりとり,
        よう化カリウムを溶かした後,塩酸(2+1)5 mlを加えて直ちに栓をして暗所に30分間放置し,
        同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  (V1 V2 )
                         f1
                                 25
                      ここに,         f1 :  0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液のファクター
                                       f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
  11) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/l) JIS K 8247に規定する過マンガン酸カ
      リウム3.2 gをビーカー 2 000 mlにはかりとり,水1 050 mlを加えて12時間穏やかに煮沸した後,
      約18時間暗所に放置する。その上澄み液をJIS R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器
      (17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前後に
      水洗はしない。約30分間水蒸気洗浄した褐色の気密容器に保存する。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料2 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 ml及び塩酸
    (2+1)5 mlを加えて穏やかにかき混ぜる。液面上に二酸化炭素を流しながら,チオシアン酸アンモ
    ニウム溶液(100 g/l)を指示薬として加え,0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液で滴定する。終
    点は,液の色が赤となる点とする。
c) 計算 濃度(TiCl3)は,次の式によって算出する。
                            .0015 424V   f1
                         A                  100
                                  m
                      ここに,         A :  濃度(TiCl3)(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液
                                            の体積(ml)
                                       f1 :  0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液のファクター
                                      m :  試料の量(g)
                                0.015 424 :  0.1 mol/l 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液1 mlに相当す
                                            るTiCl3の質量(g)

6.3 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす

――――― [JIS K 8401 pdf 7] ―――――

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      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率512 %)10 gを0.1 mgの
        桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを共
        通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化
        カリウム2 g及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬
        としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん
        溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消え
        る点とする。
          別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1 V2 ).0003 545 3 f
                         A                         100
                                  m  20 / 200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
                                             の体積(ml)
                                        f :  0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
                                             質量分率512 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する
                                             Clの質量(g)
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) 6.2 a) 3)による。
  6) でんぷん溶液 6.2 a) 5)による。
  7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながら,JIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034
      に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。
  8) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  9) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液 6.2 a) 9)による。
  10) 窒素標準液
  10.1) 窒素標準液(1 mg/ml) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 mlにと
        り,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  10.2) 窒素標準液(N : 0.01 mg/ml) 窒素標準液(N : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
        にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 2025 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。

――――― [JIS K 8401 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8401 : 2011
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する(S液)(S液は,6.4の試験にも用いる。)。S液2.5 ml(試料量0.1 g)を蒸留フラスコ
      Aに入れ,水で140 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,窒素標準液(N : 0.01 mg/ml)1.0 mlを蒸留フラスコAに入れ,水で140 mlに
      する。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mlを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,沸騰石23粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)
      2 mlに水18 mlを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 g
      を入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗D
      から加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留
      約75 mlをとり,水を加えて100 mlにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られ
      た液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 ml,Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na溶
      液(インドフェノール青法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
      これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mlを加え,更に水を加えて25
      mlにし,2025 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収
      の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.01 %以下(規格
    値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                             単位 mm

――――― [JIS K 8401 pdf 9] ―――――

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                                                  A :   蒸留フラスコ500 ml
                                                  B :   連結導入管
                                                  C :   すり合わせコックK-16
                                                  D :   注入漏斗
                                                  E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                  F :   球管冷却器300 mm
                                                  G :   逆流止め(約50 ml)
                                                  H :   受器(有栓形メスシリンダー100 ml)
                                                   I :  共通すり合わせ
                                                   J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                  K :   押さえばね
                                                  L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

6.4 マグネシウム(Mg)

  マグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。
  2) マグネシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  2.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  2.1.3)   IS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2
         +1)15 mlを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ

――――― [JIS K 8401 pdf 10] ―――――

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