JIS K 8568:2011 硝酸マンガン（ＩＩ）六水和物（試薬） | ページ 2

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K 8568 : 2011
         合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し,水25 ml及び硝酸(1+2)40 mlを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷し,
         全量フラスコ500 mlに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液を先
         の全量フラスコ500 mlに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存す
         る。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただしこれらが入手できない場合
                には,含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ,その説明書に従って使用
                する。
                  なお,認証標準物質の供給者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  7.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                              m      A
                         f
                            .3269 0 100
                      ここに,      f :  0.1 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                   m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                    A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                               3.269 0 :  0.1 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
  8) 0.1 mol/lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/l EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 37.22g/l) 0.1 mol/lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の調
      製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物38 gをはかり
        とり,水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
  8.2) 標定 0.1 mol/l亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとる。水75 mlを加えた
        後,8.1)で調製した液20 mlをビュレットを用いて加える(このビュレットは,pHを調節した後
        の滴定に再び用いる。)。次に,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)でpH 68に調節する。アンモニ
        ア性塩化アンモニウム溶液2 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 gを加え,
        8.1)で調製した液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  25
                         f1
                              V
                      ここに,    f1 :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                   f :  0.1 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                  V :  滴定に要した0.1 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.6 gを三角フラスコ200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水100 mlを加えて溶かし,ビ
    ュレットを用いて0.1 mol/l EDTA2Na溶液約20 mlを加える。これに,L(+)−アスコルビン酸0.1 g,
    アンモニア性塩化アンモニウム溶液10 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 g
    を加え,引き続いて同じビュレットから0.1 mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤か
    ら明らかな青に変わる点とする。

――――― [JIS K 8568 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8568 : 2011
c) 計算 純度[Mn(NO3)2・6H2O]は,次の計算式によって算出する。
                            .0028 704V   f1
                         A                  100
                                  m
                      ここに,        A :  純度[Mn(NO3) 2・6H2O](質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した0.1 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
                                      f1 :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.028 704 :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液1 mlのMn(NO3)2・6H2O相当量(g)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

――――― [JIS K 8568 pdf 7] ―――――

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6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの),JCSS以外の認証された
      pH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後15

――――― [JIS K 8568 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8568 : 2011
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水15 mlを加えて溶かし,塩酸
      (2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)

  ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg),亜鉛(Zn),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)の試
験方法は,6.7.1(第1法 ICP発光分光分析法)又は6.7.2(第2法 フレーム原子吸光法)のいずれかを
用いる。
  なお,表2は分析種と試験方法との対応を示している。

――――― [JIS K 8568 pdf 9] ―――――

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                                表2−試験方法と分析種との対応表
                             分析種                   試験方法
                       ナトリウム(Na),  6.7.1(第1法 ICP発光分光分析法)
                       マグネシウム(Mg),又は
                       亜鉛(Zn),        6.7.2(第2法 フレーム原子吸光法)
                       ニッケル(Ni)
                       カリウム(K),     6.7.2(第2法 フレーム原子吸光法)
                       鉄(Fe)
6.7.1  第1法 ICP発光分光分析法
  ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  2) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  3) ナトリウム標準液,マグネシウム標準液,亜鉛標準液及びニッケル標準液
  3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)
        及びニッケル標準液(Ni : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  3.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)
         及びニッケル標準液(Ni : 1 mg/ml)を調製する場合
  3.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラス
           コ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶など
           に保存する。
  3.1.3.2) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
           えて混合する。
  3.1.3.3) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.1.3.4) ニッケル標準液(Ni : 1 mg/ml) JIS K 8152に規定する塩化ニッケル(II)六水和物4.05 g(質
           量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を
           加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 
        0.01 mg/ml)及びニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  3.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3.2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ
         スコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合す
         る。
  3.2.3) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
         確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8568 pdf 10] ―――――

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