JIS K 8630:2019 メルカプト酢酸（試薬） | ページ 2

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K 8630 : 2019
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて混合し,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を混合直後に試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物など
      の異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料10 gをはかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを用い,強熱温度は,500 ℃±
50 ℃とする。強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。残分は,6.6の試験にも用いる。

6.5 鉄分析適合性

  鉄分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試験溶液類 試験溶液類は,次のものを用いる。
  1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3を混合したもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
      (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)8.0 mLを全量フラスコ25 mLにとり,水7 mL,
      塩酸(2+1)0.1 mL,試料0.10 mL及びアンモニア水(2+3)5 mLを加え,水を標線まで加えて混
      合する。
  2) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)0.1 mL,試料0.10 mL及びアンモニア水(2+3)5 mLを全量フ
      ラスコ25 mLにとり,水を標線まで加えて混合する。
  3) 水を対照として,試料溶液及び空試験溶液の波長535 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定
      波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“鉄分析適合性 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られる吸光度は,0.20以上

――――― [JIS K 8630 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8630 : 2019
  2) 空試験溶液から得られる吸光度は,0.01以下

6.6 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.5 a) 2) による。
  4) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  5) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物
      0.28 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存す
      る。
  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.5 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 6.5 b) 2) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.4の残分(試料量10 g)に塩酸(2+1)1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。
      塩酸(2+1)5 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
      その10 mL(試料量2.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸0.5 mLを熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固し,冷却後,塩酸(2+1)
      1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)1 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試
      験管に移し,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて5分間放置
      後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を加
      えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くないとき,“鉄
    (Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

7 容器

  遮光した気密容器とする。

8 貯蔵方法

  冷所に保存する。

9 表示

  容器には,次の事項を表示する。

――――― [JIS K 8630 pdf 7] ―――――

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K 8630 : 2019
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“メルカプト酢酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号