JIS K 8638:2011 チオ硫酸ナトリウム（試薬） | ページ 2

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K 8638 : 2011
         0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共
         通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913
         に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
         て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,7.1) で調製した液で滴定する。
         この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終
         点は,液の青が消える点とする。
           別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
         硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
         で空試験を行って滴定量を補正する。
           注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m   25 250       A
                         f
                            .0003 566 7(V1 V2 ) 100
                      ここに,            f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(ml)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(ml)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよ
                                              う素酸カリウムの質量(g)
  8) 0.05 mol/l よう素溶液(I : 12.69 g/l) 0.05 mol/lよう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 ml及びJIS K 8920に規定
        するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mlとする。これにJIS K 8180に規定する
        塩酸3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
  8.2) 標定 8.1) で調製した液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとり,塩酸(1+10)1 ml
        を加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。こ
        の場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点
        は,液の青が消える点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             f  V
                         f1
                              25
                      ここに,         f1 :  0.05 mol/l よう素溶液のファクター
                                        f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

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                                                                                   K 8638 : 2011
                                             体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料4.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ250 mlに入れる。水20 mlを加えて溶かし,
    更に水を標線まで加えて混合する(B液)。
      別に,コニカルビーカー200 mlなどに0.05 mol/l よう素溶液25 mlを正確にはかりとり,B液で滴
    定する。終点間際で液の色がうすい黄になったときに,指示薬としてでんぷん溶液約0.5 mlを加え,
    引き続きB液で滴定する。終点は,液の色が無色になる点とする。
c) 計算 純度(Na2S2O3)は,次の式によって算出する。
                            .0015 81125  f1
                         A                  100
                               m  V 250
                      ここに,          A :  純度(Na2S2O3)(質量分率 %)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                        V :  B液の滴定量(ml)
                                        f1 :  0.05 mol/l よう素溶液のファクター
                                 0.015 811 :  0.05 mol/l よう素溶液1 mlのNa2S2O3相当質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要
         な場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市
         販の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外
         の認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。

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      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの),JCSS以外の認証された
      pH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)

  硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

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                                                                                   K 8638 : 2011
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 0.05 mol/l よう素溶液(I : 12.69 g/l) 6.2 a) 8) による。
  5) 硫酸塩標準液
  5.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。この液5 ml(試料量0.025 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,0.05 mol/l よう
      素溶液を液の色がうすい黄色になるまで加え,更に塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにす
      る。
  2) 比較溶液の調製は,試料溶液の調製に用いた量の0.05 mol/l よう素溶液を液の色がうすい黄色にな
      るまで,水浴上で加熱する。冷却後,水10 mlを加えた後,共通すり合わせ平底試験管に移し,硫
      酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)10 ml,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩及び亜硫酸塩(SO4として) : 質量分率0.4 %
    以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫化物(S)

  硫化物(S)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸鉛(II)・水酸化ナトリウム溶液 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)10 mlに生じた沈殿が溶けるまで
      水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)を加える。使用時に調製する。
  1.1) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/l) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.7 gを水に溶かして
        100 mlにした後,酢酸0.1 mlを加える。
  1.2) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
        100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2) 溶存酸素を除いた水 6.2 a) 5) による。
  3) 硫化物標準液

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  3.1) 硫化物標準液(S : 1 mg/ml) JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物7.49 g(質量分率
        100 %としての相当量)を水に溶かして1 000 mlにする。使用時に調製する。
  3.2) 硫化物標準液(S : 0.01 mg/ml) 硫化物標準液(S : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
        確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた水を加えて溶
      かし,10 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫化物標準液(S : 0.01 mg/ml)3.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,溶
      存酸素を除いた水を加えて10 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,酢酸鉛(II)・水酸化ナトリウム溶液0.3 mlを加える。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫化物(S) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の暗色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。

6.7 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3) による(必要な場合に用いる。)。
  2) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) アンモニア水(1+10) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積1と
      水の体積10とを混合する。
  4) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
  4.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのも
        のを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  4.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)を調製する場合
  4.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
           えて混合する。
  4.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml
           及び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,
           冷却する。これを全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           製瓶などに保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定するもの。

――――― [JIS K 8638 pdf 10] ―――――

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