JIS K 8987:2022 硫酸ナトリウム（試薬） | ページ 2

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7.2 純度(Na2SO4)

  純度(Na2SO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001:2017の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  2) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS
      K 8102に規定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存
      する。
  3) 強酸性陽イオン交換樹脂(H形) スルホン酸基をもつもの。
  4) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを
      用い,JIS K 8001:2017のJA.6.4 r) 4)(0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及
      び計算したもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) イオン交換樹脂カラム クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器が,ガラス製のもの。例を図
      1に示す。
                                             記号説明
                                               A : クロマトグラフィー管
                                               B : 強酸性陽イオン交換樹脂
                                               C : ガラスウール又はガラスろ過材
                                               D : コック
                                 図1−イオン交換樹脂カラムの例
  2) 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) イオン交換樹脂カラムの調節 強酸性陽イオン交換樹脂カラムの調節は,次による。
  1) 水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂(H形)約25 mLを,気泡が入らないように注意して図
      1のクロマトグラフィー管に水とともに流し込む。
  2) コックDを開け,水を徐々に流出させて,液面が充された強酸性陽イオン交換樹脂の上端より約
      5 mm上になるようにする。コックDを閉じて洗浄用塩酸約200 mLを加え,コックDを調節して
      3 mL/min4 mL/minの流量で通す。
  3) コックDを開け,洗浄用塩酸を徐々に流出させて,液面が充された強酸性陽イオン交換樹脂の上
      端より約5 mm上になるようにする。コックDを閉じて水約30 mLを加え,コックDを調節して3
      mL/min4 mL/minの流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加えた
      ときの液の色が黄みの赤になるまで繰り返す。

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        なお,洗浄用塩酸及びメチルオレンジ溶液の調製は,次による。
    · 洗浄用塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)9 mLを樹脂製容器にとり,水を加えて100 mL
        にする。
    · メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.10 gをはかりとり,水を加えて溶
        かし,更に水を加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,二酸化炭素を
      除いた水50 mLを加えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
  2) 試料溶液25 mL(試料量0.3 g)を全量ピペットを用いて正確に強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カ
      ラムに移し,その液面が樹脂柱上端の約5 mm上より下がらないようにして,3 mL/min4 mL/min
      の流量で通し,滴定容器(300 mL三角フラスコなど)に受ける。
  3) 洗浄は,水約30 mLを用いて,2)と同様にカラムに通す操作を5回行う。
  4) 次のいずれかの方法で,滴定する。
  4.1) 指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定す
       る。終点は,液の色が黄から青に変わる点とする。
  4.2) JIS K 0113:2005の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に白金電極若しく
        は銀電極を,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた
        複合電極を用いて,0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は,変曲点とする。
e) 計算 純度(Na2SO4)は,次の式によって算出する。
                        A=0.007 102×V1×f1
                                         ×100
                              m1×25
                                  250
                       ここで,           A :  純度(Na2SO4)(質量分率 %)
                                          V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体
                                                積(mL)
                                           f1 :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                          m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                    0.007 102 :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                                Na2SO4の質量を示す換算係数(g/mL)

7.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。

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c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで,目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて,溶
      かす。溶けにくい場合,加温してもよい。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

7.4 エタノール可溶分

  エタノール可溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  · エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ろ紙 JIS P 3801:1995に規定する5種Cのもの。
  2) 蒸発皿 JIS R 1302:2006に規定する磁製のもの,JIS H 6202:1986に規定する白金製のもの,又は同
      じ形状の石英ガラス製のもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  4) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701:1977に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたデシケー
      ターを用いる。
  5) 定温乾燥機 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料2.0 gをビーカー100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,エタノール(99.5)20 mLを加え,
      時々振り混ぜながら1時間放置し,エタノール(99.5)で潤したろ紙を用いてろ過し,ろ液をあら
      かじめ恒量にした蒸発皿に受ける。
  2) 沸騰水浴上で蒸発乾固する。
  3) 蒸発皿を定温乾燥機を用いて,105 ℃±2 ℃で1時間乾燥する。
  4) 蒸発皿をデシケーター中に入れ,冷却後,0.1 mgの桁まで質量をはかる。
  5) 恒量となるまで3)及び4)の操作を繰り返す。
d) 計算 エタノール可溶分(質量分率 %)は,次の式によって算出する。
                        B=w2−w1
                                 ×100
                             m2
                       ここで,    B :  エタノール可溶分(質量分率 %)
                                   m2 :  はかりとった試料の質量(g)
                                   w1 :  恒量とした蒸発皿の質量(g)
                                   w2 :  試験後の蒸発皿の質量(g)

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7.5 強熱減量(600 ℃)

  強熱減量(600 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301:1987に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H
      6201:1986に規定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 7.4 b) 4)による。
  3) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 試料4.0 gをあらかじめ恒量としたるつぼに0.1 mgの桁まではかりとる。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい。
  2) るつぼを電気炉で,600 ℃±50 ℃で1時間強熱する。
  3) 電気炉から取り出したるつぼを,速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  4) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる。
  5) 恒量となるまで2)4)の操作を繰り返す。
c) 計算 強熱減量(600 ℃)は,次の式によって算出する。
                        C=w3−w4
                                  ×100
                             m3
                       ここで,         C :  強熱減量(600 ℃)(質量分率 %)
                                        m3 :  はかりとった試料の質量(g)
                                        w3 :  試料を加えたるつぼの質量(g)
                                        w4 :  強熱後のるつぼの質量(g)

7.6 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 7.2 a) 1)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25.0 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2) pH計 JIS Z 8802:2011に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      にとる。
  2) pHの測定は,JIS Z 8802:2011の8.2(測定方法)による。この場合,液温25.0 ℃±0.5 ℃の恒温水
      槽に浸した試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

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7.7 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 7.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 7.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 7.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

7.8 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) モリブデン酸アンモニウム−アスコルビン酸溶液 使用時にI液及びII液を体積比5 : 1で混合し
      たもの。
  1.1) I液の調製は,JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸アンモニウム四水和物6 g及びJIS K 8533
       に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物0.24 gをはかりと
        り,水300 mLを加えて溶かし,硫酸(2+1)120 mL及びJIS K 8588に規定するアミド硫酸アン
        モニウム5 gを加えて溶かし,更に水を加えて500 mLにする。
          なお,硫酸(2+1)の調製は,水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
        酸の体積2を徐々に加える。
  1.2) II液の調製は,JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸7.2 gをはかりとり,水を加えて溶か
       し,更に水を加えて100 mLにする。10 ℃以下の暗所に保管する。
  2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLとする。

――――― [JIS K 8987 pdf 10] ―――――

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