JIS K 8987:2022 硫酸ナトリウム（試薬） | ページ 3

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  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
      り,水を加えて20 mLとする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,モリブデン酸アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mL及び水を加えて
      25 mLにし,20 ℃40 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

7.9 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶か
      し,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 吸収液 硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加えたもの。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
      質量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水で
      うすめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1
      mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう
      化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約
      5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定
      する。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                        D=0.003 545 3×(V2−V3)×f2
                                                ×100
                                  m4×20
                                      200
                       ここで,          D :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                               12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                         V2 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(mL)
                                         V3 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
                                               の体積(mL)
                                          f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m4 :  はかりとった試料の質量(g)

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                                  0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                               塩素(Cl)の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
    · 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    · でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    · 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
        を用い,防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチ
        ル-1-ブタノールを用い,JIS K 8001:2017のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に
        従って,調製,標定及び計算する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9
      gを水に溶かして100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 7.3 c)による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 図2に示す装置,又は自動ケルダール蒸留装置。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115:2020に規定するもの。

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                                              記号説明
                                                 A :  蒸留フラスコ(300 mL500 mL)
                                                 B :  連結導入管
                                                 C :  すり合わせコックK-16
                                                 D :  注入漏斗
                                                 E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :  球管冷却器
                                                 G :  逆流止め(約50 mL)
                                                 H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                  I :  共通すり合わせ
                                                  J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :  押さえばね
                                                 L :  ヒーター
                                       図2−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料6.0 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加え
      て約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)3.0 mLをとり,水を加えて約
      140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3片を入れる。吸収液を入れた受器Hに,逆流止
      めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ
      に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗
      浄し,すり合わせコックCを閉じる。加熱して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試
      料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ
      液とする。)。
  5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度を,JIS K 0115:2020の箇条6(特定波長における吸収の測定)によ

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      って測定して比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“窒素化合
    物(Nとして) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

7.10 カリウム(K)及びカルシウム(Ca)

  カリウム(K)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121:2006に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                       単位 nm
                                       分析種        測定波長
                                 カリウム(K)         766.5
                                 カルシウム(Ca)      422.7
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を
      標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,カリウム
      標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mL及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を標線
      まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,各分析種ごとに,X液の指示値と,Y液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比
      較する。
e) 判定 X液の指示値がY液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“カリウム
    (K) : 質量分率0.01 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって,おおよその値を求めるこ
            とが可能である。
                               n1
                           F×
                             n2−n1
                        E= m5×1 000×100
                       ここで,       E :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       F :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m5 :  はかりとった試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

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7.11 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2
      と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gをはかりとり,水を加えて
      溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
  7) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
  8) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
  9) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001:2017のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 分液漏斗 JIS R 3503:2007の付図31-1又は付図32-1に規定する200 mLのもの。
  2) pH計 7.6 b) 2)による。
  3) フレーム原子吸光分析装置 7.10 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                                      単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                 銅(Cu)            324.8
                                 亜鉛(Zn)          213.9
                                 鉛(Pb)            283.3
                                 鉄(Fe)            248.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準
      液(Pb : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.5 mLを加え,更に水を加えて80 mL
      にする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに水を加えて5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液それぞれにくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計
      を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 約5.5に調節し,NaDDTC溶液(10 g/L)
      5 mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。

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