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K 8989 : 2020
6.7 銅(Cu),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)
銅(Cu),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
3) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
・ フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
表3−分析種の測定波長の例
分析種 測定波長 nm
銅(Cu) 324.8
鉛(Pb) 283.3
マンガン(Mn) 279.5
鉄(Fe) 248.3
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,6.6のC液50 mL(試料量5.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を加えて溶
かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
2) 比較溶液の調製は,6.6のC液50 mL(試料量5.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,銅標準液(Cu :
0.01 mg/mL)5.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)5.0 mL,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)5.0
mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを正確にとり,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb : 質量分
率0.001 %),マンガン(Mn) : 質量分率0.001 %(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”
とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記の式によっておおよその値を求めることが
できる。
6.8 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)
マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
・ フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
――――― [JIS K 8989 pdf 11] ―――――
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c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
表4−分析種の測定波長の例
分析種 測定波長 nm
マグネシウム(Mg) 285.2
カルシウム(Ca) 422.7
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,6.6のC液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を加えて溶
かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
2) 比較溶液の調製は,6.6のC液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,マグネシウム
標準液(Mg : 0.01 mg/mL)10 mL及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)10 mLを正確にとり,
水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.01 %以下(規格値),カル
シウム(Ca) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記の式によっておおよその値を求めることが
できる。
6.9 亜鉛(Zn)及びコバルト(Co)
亜鉛(Zn)及びコバルト(Co)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
1) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
2) コバルト標準液(Co : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
・ フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表5に示す。
表5−分析種の測定波長の例
分析種 測定波長 nm
亜鉛(Zn) 213.9
コバルト(Co) 240.7
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,6.6のC液5.0 mL(試料量0.5 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を加えて
溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
2) 比較溶液の調製は,6.6のC液5.0 mL(試料量0.5 g)を全量フラスコ100 mLにとり,亜鉛標準液
(Zn : 0.01 mg/mL)1.0 mL及びコバルト標準液(Co : 0.01 mg/mL)15 mLを正確にとり,水を加え
――――― [JIS K 8989 pdf 12] ―――――
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て溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(Y液)。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表5に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値),コバルト(Co) :
質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e)の注記の式によっておおよその値を求めることが
できる。
6.10 銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn),鉄(Fe)
及びコバルト(Co)
銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn),鉄(Fe)及
びコバルト(Co)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
1) 硝酸(2+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積2と水の体積1と
を混合したもの。
2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 次のいずれかの方法で調製されたもの。
なお,使用目的に合致した場合には,市販のものを用いてもよい。
2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を先の全
量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
3) インジウム標準液(In : 1 mg/mL) 次の方法で調製されたもの。
インジウム(質量分率99.9 %以上)1.00 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(1+1)100
mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で穏やかに加熱し溶解させ,冷却後,全量フラスコ1 000
mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を先の全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線
まで加えて混合する。
なお,使用目的に合致した場合には,市販のものを用いてもよい。
4) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 1)による。
5) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
6) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
7) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.9 a) 1)による。
8) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 2)による。
9) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 3)による。
10) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 4)による。
11) コバルト標準液(Co : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
――――― [JIS K 8989 pdf 13] ―――――
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2) CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準の測定波長 分析種及び内標準の測定波長の例を表6に示す。
なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。この場合,波
長を変更して,内標準で補正する場合,原子線を測定する際には原子線の内標準元素を選択し,イオ
ン線を測定する際にはイオン線の内標準元素を選択する。
表6−分析種及び内標準の測定波長の例
測定元素 測定波長 nm 用いる内標準
銅(Cu) 324.754 In
マグネシウム(Mg) 279.553 Y
カルシウム(Ca) 396.847 Y
亜鉛(Zn) 206.200 Y
鉛(Pb) 182.143 Y
マンガン(Mn) 257.610 Y
鉄(Fe) 238.204 Y
コバルト(Co) 238.892 Y
インジウム(In) 325.609 −
イットリウム(Y) 360.074 −
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(2+1)1 mL及び水30 mL
を加えて溶かし,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 L及びインジウム標準液(In : 1 mg/mL)
50 Lを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて
表7に示す各標準液の体積をとり,硝酸(2+1)1 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 L
及びインジウム標準液(In : 1 mg/mL)50 Lを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0
液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
表7−採取する標準液の体積
標準液 mg/mL 採取量 mL
Y0 Y1 Y2 Y3
銅標準液(Cu) 0.01 0 0.50 1.0 1.5
マグネシウム標準液(Mg) 1 0 0.05 0.1 0.15
カルシウム標準液(Ca) 1 0 0.05 0.1 0.15
亜鉛標準液(Zn) 0.01 0 1.0 2.0 3.0
鉛標準液(Pb) 0.01 0 0.50 1.0 1.5
マンガン標準液(Mn) 0.01 0 0.50 1.0 1.5
鉄標準液(Fe) 0.01 0 0.50 1.0 1.5
コバルト標準液(Co) 1 0 0.15 0.30 0.45
3) CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
4) CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
にする。
――――― [JIS K 8989 pdf 14] ―――――
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5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関
係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析
結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
6) 液,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準の発光強度
を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を
算出する。
f) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規
格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.01 %以下(規格値),カルシウム(Ca)質量分率0.01 %以下
(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
マンガン(Mn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値),コバ
ルト(Co) : 質量分率0.03 %以下(規格値)”とする。
7 容器
容器は,気密容器とする。
8 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“硫酸ニッケル(II)六水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i) 製造業者名又はその略号
JIS K 8989:2020の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 8989:2020の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0115:2004
- 吸光光度分析通則
- JISK0115:2020
- 吸光光度分析通則
- JISK0116:2014
- 発光分光分析通則
- JISK0121:2006
- 原子吸光分析通則
- JISK0970:2013
- ピストン式ピペット
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8034:2006
- アセトン(試薬)
- JISK8051:2010
- 3-メチル-1-ブタノール(試薬)
- JISK8085:2006
- アンモニア水(試薬)
- JISK8085:2021
- アンモニア水(試薬)
- JISK8107:2017
- エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
- JISK8116:2006
- 塩化アンモニウム(試薬)
- JISK8355:2006
- 酢酸(試薬)
- JISK8355:2021
- 酢酸(試薬)
- JISK8541:2015
- 硝酸(試薬)
- JISK8541:2021
- 硝酸(試薬)
- JISK8550:2006
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8550:2021
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8637:2006
- チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
- JISK8653:2018
- デバルダ合金(試薬)
- JISK8659:2014
- でんぷん(溶性)(試薬)
- JISK8798:2012
- フェノール(試薬)
- JISK8913:2006
- よう化カリウム(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)