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JIS K 8994:2013 硫酸リチウム一水和物（試薬） | ページ 2

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K 8994 : 2013
              液の調製,標定及び計算)r) 3)と同じである。
  9.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.000 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製はJIS K
        8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlにはかりとり,
        二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置する。その上
        澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
        1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  9.2) 調製 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を
        除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの容器に入れ,ソーダ石灰管を付け
        て保存する。
  9.3) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  9.3.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  9.3.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  9.3.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.24 g0.29 gを0.1 mgの桁まではかりと
         り,コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモー
         ルブルー溶液数滴を加え,9.2)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,
         液の色が黄から青みの緑になる点とする。
            注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
                 位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
                 入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
                 明書に従って使用する。
                   なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
                 合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
                 準物質生産者がある。
  9.4) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                 m        A
                         f
                            .0009 709V   100
                      ここに,          f :  0.l mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                        A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.l mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                 0.009 709 :  0.l mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                             酸の質量を示す換算係数(g)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器 クロマトグラフィー管,ろ過材及び滴定容器はガラ
    ス製を用いる。例を図1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.15 gをビーカー100 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mlを加
      えて溶かす。

――――― [JIS K 8994 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8994 : 2013
  2) 試料溶液を強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムに移し,その液面が樹脂柱上端の約5 mm上よ
      り下がらないようにして,3 ml/min4 ml/minの流量で通し,滴定容器に受ける。
  3) 洗浄は,水約30 mlでビーカー100 mlなどを洗いカラムに移し,2)と同様に操作し,同じ滴定容器
      に受ける。この洗浄操作を5回行う。
  4) 指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
      終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
d) 計算 純度(Li2SO4・H2O)は,次の式によって算出する。
                            V   f .0006 398
                         A                  100
                                  m
                      ここに,          A :  純度(Li2SO4・H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                        f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.006 398 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するLi2SO4・
                                             H2Oの質量を示す換算係数(g/ml)
                                                                        単位 mm
                                              A : クロマトグラフィー管
                                              B : 樹脂柱
                                              C : ガラスウール又はガラスろ過材
                                 図1−イオン交換樹脂カラムの例

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8994 pdf 7] ―――――

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  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
            注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 ガス及び試薬試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 5)による。
  5)   H標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。

――――― [JIS K 8994 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8994 : 2013
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水を加えて
      20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後,15
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/l) JIS K 8092に規定するインジゴカルミン(質量分率100 %として
      の相当量)0.18 gに塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製
      瓶に保存し,30日以内に使用する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) メスピペット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛が0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mlを加えて溶かす。
  2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液(1.8 g/l)0.10 mlを,メスピペットを用いて加える。これに硫酸

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      10 mlを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置し,試料溶液から得られた液の色を共通すり合わ
      せ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた液は,青を保つ。

6.7 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
  1.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを
        用いる。
  1.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  1.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  1.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml)を調製する場合
  1.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
           スコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な
           どに保存する。
  1.1.3.2) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000
           mlに正確にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶
           などに保存する。
  1.2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  1.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  1.2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
         mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                         単位 nm
                                     分析種            測定波長
                              ナトリウム     Na         589.0
                              カリウム       K          766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する(A液)。A液10 ml(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mlに正確にとり,水
      を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,A液10 ml(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mlに正確にとり,ナトリウム標
      準液(Na : 0.01 mg/ml)5.0 ml及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)5.0 mlを加え,水を標線まで

――――― [JIS K 8994 pdf 10] ―――――

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JIS K 8994:2013の国際規格 ICS 分類一覧

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