JIS K 8994:2013 硫酸リチウム一水和物（試薬）

                                                                                   K 8994 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 種類・・・・[2]
•  4 性質・・・・[2]
•  4.1 性状・・・・[2]
•  4.2 定性方法・・・・[2]
•  5 品質・・・・[2]
•  6 試験方法・・・・[3]
•  6.1 一般事項・・・・[3]
•  6.2 純度(Li2SO4・H2O)・・・・[3]
•  6.3 水溶状・・・・[5]
•  6.4 pH(50 g/l,25 ℃)・・・・[6]
•  6.5 塩化物(Cl)・・・・[7]
•  6.6 硝酸塩・・・・[7]
•  6.7 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)・・・・[8]
•  6.8 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)・・・・[9]
•  6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe)・・・・[10]
•  7 容器・・・・[12]
•  8 表示・・・・[12]

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――――― [JIS K 8994 pdf 1] ―――――

K 8994 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8994:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  なお,平成25年9月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8994:1994によることができる。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 8994 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8994 : 2013

硫酸リチウム一水和物(試薬)

Lithium sulfate monohydrate (Reagent)

                               Li2SO4・H2O        FW : 127.95

序文

  この規格は,1963年に制定され,その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1994年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,試薬として用いる硫酸リチウム一水和物について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8092 インジゴカルミン(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム(試薬)
    JIS K 8377 酢酸ブチル(試薬)
    JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)

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K 8994 : 2013
    JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)
    JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
    JIS K 8893 メチルオレンジ(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
    JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8802 pH測定方法

3 種類

  種類は,特級とする。

4 性質

4.1 性状

  硫酸リチウム一水和物は,無色から白色の結晶又は粒で,水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶け
ない。

4.2 定性方法

  定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに塩化バリウム溶液(100 g/l)1 mlを加える
    と白色の沈殿が生じる。
b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120
    mm,内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの位置
    に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に白金線の先端約
    5 mmを,A液に浸したものをガスバーナーの無色炎中に入れて見ると,濃い赤が現れる。

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                               項目                            規格値       試験方法
           純度(Li2SO4・H2O)            質量分率 %      99.0以上             6.2
           水溶状                                         試験適合             6.3
           pH(50 g/l,25 ℃)                            4.58.0               6.4
           塩化物(Cl)                   質量分率 %      0.002以下            6.5
           硝酸塩                                         試験適合             6.6
           ナトリウム(Na)               質量分率 %      0.05以下             6.7
           カリウム(K)                  質量分率 %      0.05以下             6.7
           マグネシウム(Mg)             質量分率 %      0.002以下            6.8
           カルシウム(Ca)               質量分率 %      0.005以下            6.8
           鉛(Pb)                       質量分率 %      0.001以下            6.9
           鉄(Fe)                       質量分率 %      0.001以下            6.9

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6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 純度(Li2SO4・H2O)

  純度(Li2SO4・H2O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  2) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  3) 塩酸(1 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸90 mlに水を加えて1 000 mlとする。ポリエチレン製
      瓶などに保存する。
  4) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) 二酸化炭素を除いた水 次の5.1)5.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  5.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.10 gを水に溶かして100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラム 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムの作製は,次の
      とおり行う。
  8.1) 水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂約25 mlを気泡が入らないように注意して図1のクロマ
        トグラフィー管に水と共に流し込んで樹脂柱を作る。
  8.2) イオン交換樹脂カラムのコックを開けて,水を徐々に流出させて,水面が樹脂柱上端より約5 mm
        上になるようにする。コックを閉じて塩酸(1 mol/l)約200 mlを加え,コックを調節して3 ml/min
        4 ml/minの流量で通す。
  8.3) イオン交換樹脂カラムのコックを開け塩酸(1 mol/l)を徐々に流出させて,液面が樹脂柱上端よ
        り約5 mm上になるようにする。洗浄は,コックを閉じて水約30 mlを加え,コックを調節して3
        ml/min4 ml/minの流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加えた
        ときの色が黄みの赤になるまで繰り返す。
  9) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
        注記 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶

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