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JIS K 8994:2013 硫酸リチウム一水和物（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8994 : 2013
      加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.05 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.8 マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)

  マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
  2.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) 次のいずれかのも
        のを用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
           えて混合する。
  2.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml
           及び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,
           冷却する。これを全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           製瓶などに保存する。
  2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 次のものを
        用いる。
  2.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
         ラスコ1 000 mlに正確に入れ,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  2.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確に入れ,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。ポリエ
         チレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8994 pdf 11] ―――――

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K 8994 : 2013
      フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表3に示す。
                                  表3−分析種及び測定波長の例
                                                         単位 nm
                                      分析種           測定波長
                              マグネシウム   Mg          285.2
                              カルシウム     Ca          422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水80 mlを加えて溶かし,塩
      酸(2+1)10 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(B液)。B液20 ml(試料量2.0 g)を全量
      フラスコ100 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,B液20 ml(試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mlに正確に入れ,マグネシウム
      標準液(Mg : 0.01 mg/ml)4.0 ml及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)10 mlを加え,水を標線
      まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4)   液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.002 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e)の注記に準じて求めることができる。

6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物 1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  6) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  7) 鉛標準液及び鉄標準液
  7.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。

――――― [JIS K 8994 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8994 : 2013
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  7.1.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合
  7.1.3.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  7.1.3.2) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  7.2.1) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7.2.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す
         る。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3)   H計 6.4 b) 2)による。
  4) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表4に示す。
                                  表4−分析種及び測定波長の例
                                                            単位 nm
                                   分析種              測定波長
                            鉛             Pb            283.3
                            鉄             Fe            248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mlなどにとり,水50 mlを加えて溶かし,塩酸(2+1)
      1 mlを加え,水で80 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mlなどにとり,水50 mlを加えて溶かし,塩酸(2+1)
      1 mlを加え,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)10 ml,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)10 ml及び水を加えて
      80 mlにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて5 mlにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,pH計
      を用いて,アンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加
      え,水を加えて100 mlにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mlに入れ,酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
      の酢酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,
      下層(水相)は捨てる。

――――― [JIS K 8994 pdf 13] ―――――

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K 8994 : 2013
  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨てる。
      再び,水相に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層
      (水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加え,更
      にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加えた後,pH計を用いて,アンモニア水(2
      +3)でpH 5.5に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,酢酸ブチル20 ml
      を加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分離してZ
      液とし,空試験に用いる。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液
      の指示値(n2)及びZ液の指示値(n3)を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3を,Y液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1
                        A             100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “硫酸リチウム一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

JIS K 8994:2013の国際規格 ICS 分類一覧

JIS K 8994:2013の関連規格と引用規格一覧

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