JIS K 9103:2020 Ｌ（＋）－グルタミン（試薬） | ページ 3

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      固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移す。鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)4.0 mL
      及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)4.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値n2とを比較する。
e) 判定 n1が,n2より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分
    率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                n1
                             B
                                n2
                         A           100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       a :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                        
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,更にJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにして,JIS K 8580に
      規定する小粒状のすず2,3個を加えたもので,褐色ガラス製瓶に保存する。使用時に水で10倍に
      希釈したもの。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして
      100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,更に
      JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 JIS K 0115に規定する構成のもの。
c) 操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 9103 pdf 11] ―――――

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  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶Aにはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(1+1)10
      mLを加えて溶かし,水を加えて40 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとり,塩酸(ひ
      素分析用)(1+1)10 mL及び水を加えて40 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(ひ素分析用)(1+1)10 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとり,水を加え
      て40 mLにする(空試験溶液は,吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,よう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)
      溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。
  5) 亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶Aと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収
      管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)
      とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mL
      の標線まで加える。
  6) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を空試験溶液から
      のAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ
      て測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                     A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                     B :   導管
                                                     C :   水素化ひ素吸収管
                                                     D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                     E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                          で湿したガラスウール
                                                     F :   40 mLの標線
                                                     G :   5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.12 他のアミノ酸

  他のアミノ酸の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1)   -グルタミン酸 JIS K 9047に規定するもの。
  2) 展開溶媒 JIS K 8810に規定する1-ブタノールの体積2,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1及び
      水の体積1を混合したもの。

――――― [JIS K 9103 pdf 12] ―――――

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  3) ニンヒドリン・アセトン溶液(発色液) JIS K 8870に規定するニンヒドリン2 gをJIS K 8034に
      規定するアセトンに溶かし,アセトンで100 mLにしたもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 薄層板 (50 mm200 mm)×200 mmの平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材として薄層クロ
      マトグラフ用シリカゲルを0.2 mm0.3 mmの均一な厚さに塗布したもの。
        なお,薄層板は,市販の既製品を使用してもよい。
  2) 展開容器 例を図3に示す。
  3) マイクロシリンジ又はピストン式ピペット マイクロシリンジは5 Lを採取できるもので,ピスト
      ン式ピペットはJIS K 0970に規定する5 Lを採取できるもの。
  4) ろ紙 JIS P 3801に規定するもの。
  5) 乾燥器 試験温度に対して±2 ℃以内に調節できるもの。
                                       図3−展開容器の例
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を
      標線まで加えて混合する。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにL-グルタミン酸0.25 gをはかりとり,水を加えて溶か
      し,更に水を標線まで加えて混合する。その1 mLを全量フラスコ50 mLに正確にとり,水を標線
      まで加えて混合する。
  3) 薄層板の下端から約20 mm上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも10 mm離れた
      位置に試料溶液5 L(試料量50 μg)及び比較溶液5 L(L-グルタミン酸量0.25 μg)をマイクロシ
      リンジ,ピストン式ピペットなどを用いて10 mm以上の間隔で2 mm6 mmの円形状にスポットし,
      乾燥する。
  4) 展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,そのろ紙を展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を約10 mmの深さ
      に入れ,展開容器を密閉した後,室温で約1時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和させる。
  5) 4)の容器に薄層板を器壁に触れないように入れ,密閉し,室温で放置して展開させる。
  6) 展開溶媒の先端が原線から約10 cmの距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに溶媒の先
      端の位置に印を付けて風乾後,100 ℃で30分間乾燥し,放冷する。これに発色液を噴霧し,80 ℃で
      10分間加熱して発色させ,スポットの位置,数などを調べる。

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d) 判定 主スポット以外のスポットを認めないか,又は他のスポットが比較溶液から得られるスポット
    よりも大きくないとき,“他のアミノ酸 : 試験適合(規格値)”とする。
      注記 移動率(Rf)を求める場合は,次の式によって算出できる。
                             a
                         Rf
                             b
                      ここに,         Rf :  移動率
                                        a :  原線からスポットの中心までの距離(mm)
                                        b :  原線から溶媒先端までの距離(mm)
              なお,L(+)-グルタミンの移動率(Rf)は約0.4,L-グルタミン酸の移動率(Rf)は約0.5で
            ある。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“L(+)-グルタミン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号