JIS L 1065:1999 染色物の染料部属判定方法 | ページ 2

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                                              表1
         繊維の種類セルロ  絹    毛   アセテナイロビニロ アクリポリエビニリポリ塩 プロミポリク
                   ース               ート  ン    ン    ル及びステルデン   化ビニックスラール
                     (1)                                アクリ             ル
  染料部属                                              ル系
  直接染料          8.1.2 8.2.3 8.3.3        8.5.6 8.6.1
                    (1.2)
  直接染料(金属後処8.1.2
  理又は含金属)    (1.2)
  直接染料(ジアゾ化8.1.2
  顕色)            (1.2)
  酸性染料               8.2.4  8.3.4        8.5.8       8.7.5                    8.11.2
  酸性媒染染料           8.2.6  8.3.6        8.5.9       8.7.6
  媒染染料               8.2.108.3.6
  1 : 1形金属錯塩酸       8.2.7  8.3.7        8.5.5
  性
  染料
  1 : 2形金属錯塩酸        8.2.7 8.3.7        8.5.5 8.6.7 8.7.3                    8.11.3
  性
  染料
  塩基性染料        8.1.3 8.2.5 8.3.5        8.5.7       8.7.4 8.8.2              8.11.4
                    (1.3)
  硫化染料          8.1.4                          8.6.4
                    (1.4)
  バット染料        8.1.5 8.2.9 8.3.9        8.5.2 8.6.5
                    (1.5)
  可溶性バット染料  8.1.5 8.2.9 8.3.9        8.5.2
                    (1.5)
  硫化バット染料    8.1.4                          8.6.4
                    (1.4)
  ナフトール染料    8.1.8              8.45  8.5.4 8.6.6
                    (1.6)
  分散染料                             8.42  8.5.3 8.6.2 8.7.2 8.8.3  8.9.1 8.10.1 8.11.5 8.12.1
  顕色性分散染料                       8.43        8.6.3       8.8.3
  反応染料          8.1.9 8.2.8 8.3.8
                    (1.8)
  酸化染料(アニリ  8.1.6
  ン,ブラックなど)
                   8.1.7
  鉱物染料(カーキ染
  め)
  ピグメントレジン 8.1.10             8.4.4       8.6.8  8.7.7 8.8.4  8.9.2 8.10.2 8.11.6 8.12.2
  カラー           (1.7)
  注(1) 綿,麻,レーヨン,キュプラの総称
  備考 表中の番号は,各部属染料の判定方法の記載箇所を示す。
         なお,括弧内の番号は附属書の箇条番号を示す。
8. 判定方法
8.1   セルロースの場合
8.1.1  判定方法の順序 表2に示す順序で試験を行うか,又は附属書による。

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L 1065 : 1999
                                              表2
                 水510mlに濃アンモニア水0.51.0mlを添加したアンモニア水溶液で煮沸
 染料の抽出          染料の抽出がないか,又はわずかのときは,新しい試験片で次の試験をする。
 あり
 抽出液によ氷酢酸の煮               1%塩酸溶液で煮沸した後1%アンモニア水による煮沸
 る染色試験沸抽出液に 染料の抽出あ 染料の抽出がないか,又はわずかのときは,新しい試験片で次の試験をする。
 8.1.2     よる復色試 り又は著し
 直接染料  験及び染色 抽出液による     水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム溶液で煮沸処理
           試験      染色試験                   変化するもの               ほとんど変化しないもの
           8.1.3     8.1.2          復色しないもの   酸化によって復色するもの
           塩基性染料直接染料の一 クロム又は銅の試験 硫化ナトリウム九水和物 濃硝酸滴下呈色試験
                     部          8.1.2 a)直接染料(金属後 を使用し,染色と硫黄確認 8.1.5 b)
                     50%ジメチル 処理又は含金属)    8.1.4                 インダンスレンブルー
                     ホルムアミド ピリジン煮沸及び蛍光 硫化染料又は硫化バット 灰化と鉱酸煮沸
                     室温処理    試験                染料                  8.1.7
                     8.1.9       8.1.8               亜ジチオン酸ナトリウム 鉱物染料
                     反応染料の一 ナフトール染料の一部 を使用し,染色      ピリジン煮沸及び蛍光
                     部          ジメチルホルムアミド 8.1.5 a)             試験
                                 煮沸                インダンスレンブルー以8.1.8
                                 8.1.2 b)            外のバット染料又は可溶ナフトール染料の一部
                                 直接染料(ジアゾ化顕性バット染料          8.1.9
                                 色)                呈色及び灰化試験      反応染料の一部
                                 8.1.9               8.1.6                 8.1.10
                                 反応染料の一部      酸化染料              ピグメントレジンカラ
                                                     ピリジン煮沸          ー
                                                     8.1.9
                                                     反応染料の一部
8.1.2  直接染料の判定方法 試験片を試験管に採り,水510mlに濃アンモニア水0.51.0mlを加えた
液で煮沸し,十分に染料を抽出させる。
  抽出処理した試験片を取り出し,抽出液に白綿布1030mgと塩化ナトリウム550mgを加え4080
秒間煮沸し,放冷して水洗する。白綿布がほとんど試験片と同じ色相に染まれば,試験片の染色に使用さ
れている染料は,直接染料であると判定する。
  なお,a)の塩酸処理後の1%アンモニア水抽出で著しく抽出された場合,その抽出液で上記のように白綿
布を染色したとき,白綿布がほとんど試験片と同じ色相に染まれば,試験片の染色に使用されている染料
は,直接染料であると判定する。
  この試験で判定に困難な結果を示す場合は,a)又はb)によって判定する。
a) 直接染料(金属後処理又は含金属)の判定方法 試験片を100倍量の1%塩酸溶液で3分間煮沸し,
    十分水洗して試験管に採り,1%アンモニア水510mlで2分間煮沸する。
      わずかに抽出されるか,又は抽出のないときは,新しい試験片を水36mlと10%水酸化ナトリウ
    ム溶液12mlを加えて煮沸し,更に,亜ジチオン酸ナトリウム0.010.03gを加えて25秒間煮沸
    し,試験片を取り出して水洗し,ろ紙上に置き空気にさらす。この亜ジチオン酸ナトリウム処理で変
    色又は脱色し,水洗しても復色しないときは,次の1)又は2)の試験を行って,いずれかの存在が確認
    されれば,試験片の染色に使用されている染料は,金属後処理又は含金属の直接染料であると判定す
    る。

――――― [JIS L 1065 pdf 7] ―――――

                                                                                              7
                                                                                    L 1065 : 1999
    参考 ある種の直接染料は著しく抽出され,また反応染料の一部のものには染料の抽出されるものが
          あるが,金属後処理とジアゾ化顕色の直接染料のそれぞれの一部のもの及びその他のものは抽
          出がないか,又は抽出がわずかである。
            この処理では一般の直接染料の大多数は著しく抽出される。ここではそれらの大部分のもの
          は,既に本文の判定で除外されているので,残りのものを“ある種の······”として示した。
            直接染料のフタロシアニン系(含銅)のものは,空気酸化によって復色する。
            直接染料(金属後処理又は含金属,ジアゾ化顕色を含む。)は,b)のN, N−ジメチルホルム
          アミド煮沸処理又は30%ピリジン溶液5mlで室温処理したとき,いずれも速やかに染料が抽出
          される。
  1) クロムの確認試験 0.10.2gの試料を磁製るつぼに入れ完全に灰化した後,融剤(2)0.050.15gを加
      えて溶融する。クロムが存在する場合には,溶融したものの色は,熱い間はだいだい黄色,冷却す
      ると緑黄色となる。
    注(2) 同量の炭酸ナトリウム十水和物と硝酸ナトリウムを混合したもの。
  2) 銅の確認試験 クロムが存在しないときは他の試料を灰化し,その灰を濃硝酸約0.250.50mlで溶
      かした後,水12mlを加えて煮沸する。その溶液を試験管に移し,冷却してアンモニア水(比重
      約0.90)約12mlを加える。銅が存在するときは溶液は青色を呈する。
b) 直接染料(ジアゾ化顕色)の判定方法 a)の試験の結果,金属の存在が認められず,8.1.8でナフトー
    ル染料でないと判定されたものについて,試験片を試験管にとり,N, N−ジメチルホルムアミド5ml
    を加えて煮沸した場合,染料が抽出されたときは,この試験片の染色に使用されている染料はジアゾ
    化顕色の直接染料であると判定する。
    備考 小試験管中にステアリン酸と尿素との同量を注意しながら入れて溶けるまで加熱する。この中
          に試験片からとった約3cmの長さの糸1本を入れる。
    参考 ジアゾ化顕色の直接染料が存在するときは,上層(ステアリン酸)よりも下層が強く着色する。
            後処理の有無又は種類にかかわりなく,直接染料の場合はすべて下層が着色する。また,塩
          基性染料及びナフトール染料の場合は上層が強く着色し,反応染料は上下層とも着色しない。
8.1.3  塩基性染料の判定方法 8.1.2のアンモニア水抽出処理で抽出がないか,又はわずかであるときは,
次のa)及びb)の試験を行い,a)の試験で染料がエーテル層を離れて酢酸層中へ氷酢酸抽出液と同じ色相に
復色し,b)の試験でタンニン媒染綿布が媒染しない綿布よりも濃色に着色されたときは,試験片の染色に
使用されている染料は,塩基性染料であると判定する。
a) 新しい試験片を試験管に採り,氷酢酸0.250.5mlを加えて加熱した後,水35mlを加え,更に煮沸
    して試験片を取り出す。
      この抽出液に10%水酸化ナトリウム溶液57mlを加えてアルカリ性とし,冷却した後,ジエチル
    エーテル35mlを加え,試験管の口をおや指で押さえてよく振とうする。これを静置して2層に分
    離させてから上部のエーテル層の部分だけをピペットで静かに抜き取って新しい試験管に移し,10%
    酢酸溶液25滴を加えて十分に振とうする。
b) 新しい試験片について,前記と同様に氷酢酸で処理した抽出液に,白綿布とタンニン媒染綿布(3)を入
    れて5分間煮沸して水洗する。
    注(3) タンニン酸35% (o. w. f) 浴比1 : 15,液温70℃中に白綿布を浸せきして30分間操作し,3時間
          以上放冷した後,水分をとり除く。次に吐酒石(タンニン酸の21量)を浴比1 : 15として室温で
          1015分間浸せきして水洗し,乾燥したもの。

――――― [JIS L 1065 pdf 8] ―――――

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8.1.4  硫化染料及び硫化バット染料の判定方法 8.1.2 a)の塩酸処理後の1%アンモニア水抽出で抽出がな
いか,又はわずかであり,水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム処理では変色するが,水洗後空気
酸化によって復色するものについて新しい試験片を試験管にとり,水23ml,10%炭酸ナトリウム溶液1
2mlと硫化ナトリウム九水和物0.20.4gを加え,12分間煮沸して試験片を取り出し,次に塩化ナト
リウム1020mgと白綿布の小片を入れ,12分間煮沸する。
  白綿布を取り出して,ろ紙に載せ空気酸化させる。濃度は異なるが色相が試験片と同じに染色されたと
きは,次のいずれかの硫黄の確認試験を行ってその存在を確認すれば,試験片の染色に使用されている染
料は,硫化染料又は硫化バット染料であると判定する。
硫黄の確認試験
a法 試験片を510%水酸化ナトリウム溶液中で煮沸した後,十分水洗する。その試験片を試験管に入
      れ,還元液[8.1.5 b)のインダンスレンブルーの確認試験を参照]23mlを加え,試験管の口をろ
      紙で覆う。ろ紙の中央に酢酸鉛アルカリ溶液(4)を1滴滴下する。ビーカーに沸騰水を入れ,その中
      に試験管をつける。4080秒後に,ろ紙上の酢酸鉛が暗褐色ないしは黒色を呈するときは硫黄の
      存在を示す。
    注(4) 酢酸鉛のアルカリ溶液の調製法 10%酢酸鉛溶液に最初に生じた沈殿が消えるまで10%水酸化
          ナトリウム溶液を加える。硫化染料試験中にろ紙上で液が乾燥してしまうのを防ぐため,20
          25%グリセリンを加えるとよい。
b法 試験片を塩化第一すず,濃塩酸それぞれ1に対し水5の質量割合からなる還元液で煮沸し,その蒸
      気に酢酸鉛紙を当てたとき,酢酸鉛紙が暗褐色ないしは黒色を呈するときは硫黄の存在を示す。
    参考 試験片から採った約3cmの長さの糸1本を時計皿に入れ,アジ化ナトリウム−よう素溶液[ア
          ジ化ナトリウム (NaN3) 3gをN/10よう素溶液100ml中に溶解したもの]に浸せきし,数分後に
          気泡(窒素の)が発生するときは硫黄の存在を示す。
8.1.5  バット染料及び可溶性バット染料の判定方法
a) インダンスレンブルー以外のバット染料及び可溶性バット染料の判定方法 8.1.4で硫化染料又は硫
    化バット染料でないと判定されたときは,次の試験を行い判定する。
      試験片を試験管に採り,水23mlと10%水酸化ナトリウム溶液0.51.0mlを加えて煮沸した後亜
    ジチオン酸ナトリウム0.010.02gを加え,更に0.51.0分間煮沸する。その試験片を取り出し,次に
    白綿布の小片と塩化ナトリウム0.010.02gを加え4080秒間煮沸する。室温にまで放冷した後,綿
    布を取り出し,ろ紙上に置き空気酸化させる。原色に染色されたときは,試験片の染色に使用されて
    いる染料は,インダンスレンブルー以外のバット染料又は可溶性バット染料であると判定する。
    参考 可溶性バット染料は普通のバット染料の水溶性誘導体で,繊維に染色された状態ではバット染
          料の場合とまったく同じである。したがって,この場合にはバット染料との区別は,ほとんど
          困難である。
b) インダンスレンブルーの判定方法 8.1.2 a)の塩酸処理後の1%アンモニア水で抽出がないか,又はわ
    ずかであり,かつ水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム処理を行っても変色しないか,変色し
    てもごくわずかに変色(青色)の場合には,次の試験を行う。
      試験片を数枚のろ紙上に置き12滴の濃硝酸でぬらすと試験片は黄色又は緑色となり,ろ紙で吸い
    取るとろ紙に吸い取られた色は,美しい黄色となる。これに還元液(5)を数滴滴下した場合,元のイン
    ダンスレンブルーの青色となるときは,試験片の染色に使用されている染料はインダンスレンブルー
    であると判定する。

――――― [JIS L 1065 pdf 9] ―――――

                                                                                              9
                                                                                    L 1065 : 1999
    注(5) 還元液は,同質量の塩化第一すず,濃塩酸及び水から作成する。
    参考 水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム処理の場合に,インダンスレンブルーは水酸化ナ
          トリウム処理だけでは抽出は全然ないか,又はごくわずかであるが,これに亜ジチオン酸ナト
          リウムを加えると著しく抽出される。インダンスレンブルーの還元による変色が目立たないの
          は,ロイコ化合物の色が酸化されたときの青色とほとんど違わないからである。
8.1.6  酸化染料(アニリンブラックなど)の判定方法 8.1.2 a)の塩酸処理後の1%アンモニア水で抽出さ
れず,水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム処理では変色し,空気酸化によって復色又は原色に近
い色相を呈したときに,8.1.4又は8.1.5の染色試験を行っても白綿布が染色されないときは,試験片を蒸
発皿に取り,濃硫酸23mlを加えて染料を抽出するのに十分な時間かき混ぜる。次に,水2530mlを入
れた試験管中に抽出液を入れると淡緑色を呈し,この液をろ紙でろ過し,ろ紙を数回水で洗浄してろ紙の
端に10%水酸化ナトリウム溶液23滴を滴下したとき,スポットが赤紫色を呈し,かつ,新しい試験片
を灰化するとき,酸化クロム(緑色),酸化銅(青緑色)又は酸化鉄(褐色)の灰(6)を生じるときは,試験
片の染色に使用されている染料は酸化染料であると判定する。
    注(6) ジフェニルブラック系のものは,灰化しても金属による呈色はない。
    参考1. 酸化染料は水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム処理で暗褐色を呈する。
        2. 有効塩素4g/lの次亜塩素酸ナトリウム溶液に浸せきした後,1%塩酸溶液に浸せきする。酸化
            染料で染色された試験片は,約3分間で褐色に変わる。
        3. 16%塩酸中で約30秒間煮沸し,冷却後これに少量の亜鉛粉末を添加しても,硫化水素ガスは
            発生しない。
8.1.7  鉱物染料(カーキ染め)の判定方法 試験片の色調がカーキ色であって,かつ,8.1.2 a)の塩酸処理
後の1%アンモニア水で抽出されず,水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム処理で変色しないか,
又は変色してもごくわずかの場合には,鉱物染料が使用されていると予想されるので,次のa)及びb)の試
験を行い,a)の試験で灰の量が多く,かつ,灰分中にクロムが確認(7)され,b)の試験で脱色される場合に
は,試験片の染色に使用されている染料は鉱物染料であると判定する。
a) 試験片を灰化して,その量の多少及び灰分中にクロムが存在するかどうかを調べる。
b) 試験片を鉱酸で煮沸し,脱色の有無を調べる。
    注(7) 8.1.2 a) 1)参照。
    備考 鉱物染料(カーキ染め)染色物は,次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素4g/l)で処理しても,又
          は40%ピリジン,N, N−ジメチルホルムアミドなどの溶液で煮沸しても変色しない。
8.1.8  ナフトール染料の判定方法 8.1.2 a)の塩酸処理後の1%アンモニア水で抽出するときは,染料の抽
出がないか,又はわずかであるが,水酸化ナトリウム−亜ジチオン酸ナトリウム処理で変色又は脱色し,
酸化しても原色に復さないもので,かつ,金属の存在が認められなかった場合には,次のa)及びb)の試験
を行い,a)の試験で染料が抽出され,b)の試験で綿布が黄色に染まり,かつ,蛍光を発すれば,試験片の
染色に使用されている染料はナフトール染料であると判定する。
a) 試験片を試験管に取り,ピリジン5mlを加えて煮沸し,染料が抽出されるかどうかを調べる。
b) 試験片を試験管に入れ,10%水酸化ナトリウム溶液2mlとエチルアルコール5mlを加えて煮沸し,水
    5mlと亜ジチオン酸ナトリウムとを加えて煮沸し,還元する。冷却後ろ過し,ろ液に白綿布と塩化ナ
    トリウム2030mgとを加えて12分間煮沸し,放冷後綿布を取り出す。綿布が紫外線照射で蛍光を
    発するかどうかを調べる。

――――― [JIS L 1065 pdf 10] ―――――

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