JIS K 0103:2011 排ガス中の硫黄酸化物分析方法 | ページ 2

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K 0103 : 2011
                                表1−化学分析法の種類及び概要(続き)
  注a) 容量100 mLの吸収瓶を用いたときの吸収液量。
    b) 容量250 mLの吸収瓶を用いたときの吸収液量。
    c) 試料ガスを通した吸収液50 mLを100 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
       試料ガスの標準採取量,分析用試料液量及び検量線の最適範囲から求めたものである。この定量範囲以下の
       濃度を測定する場合には,濃縮カラムを用いて測定する。
    d) 試料ガスを通した吸収液100 mLを250 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
       試料ガスの標準採取量,分析用試料液量及び検量線の最適範囲から求めたものである。定量範囲を超える濃
       度を測定する場合には,過酸化水素水(1+9)を用いて捕集した後,分析用試料溶液を定量範囲内に入るよ
       う希釈して測定する。
      注記1 この規格に示すvol ppm及びmg/m3は,標準状態[273.15 K(0 ℃),101.32 kPa]におけ
              る体積分率及び質量濃度である。
      注記2 排ガス中の二酸化硫黄濃度の簡易分析法として,検知管法,簡易形の自動計測器などがあ
              る。検知管では,試料ガスを100 mL程度検知管に吸引し,管中の試薬と反応させ,試薬
              が変色した長さから二酸化硫黄の濃度を求める。測定濃度範囲は,検知管の種類及び試料
              ガスの吸引量によるが,100 mLの吸引で5 vol ppm3 %である。この方法で排ガス中の硫
              黄酸化物濃度の目安をつけることができる。
  なお,表1の方法のほかに附属書AにISO 7934に規定された沈殿滴定法(トリン法),附属書JAに比
濁法(光散乱法),附属書JBに中和滴定法,附属書JCにイオンクロマトグラフ法による硫黄酸化物及び
塩化水素の同時分析法,附属書JDにイオンクロマトグラフ法による硫黄酸化物,塩化水素及び窒素酸化
物の同時分析法を規定する。
b) 自動計測法(対象成分 : SO2) 排ガス中の二酸化硫黄の自動計測法は,JIS B 7981に規定する方法
    による。

5 試料ガス採取方法

5.1 一般

  化学分析法に用いる試料ガスの採取方法は,次による。また,分析に用いる試料ガスの採取位置は,代
表的なガスが採取できる点を選び,同一採取位置において, できるだけ時間間隔をあけずに,通常2回以
上試料ガスを採取し,それぞれ分析に用いる。

5.2 試薬及び吸収液の調製

5.2.1  試薬
  過酸化水素水 JIS K 8230に規定するもの。
5.2.2  吸収液の調製
a) 過酸化水素水(1+9) 過酸化水素100 mLをとり,水900 mLを加える。冷暗所に保存する。
b) 過酸化水素水(1+99) 過酸化水素10 mLをとり,水990 mLを加える。冷暗所に保存する。

5.3 器具及び装置

a) 吸収瓶
  1) イオンクロマトグラフ法の場合 図1に例示する吸収瓶(容量100 mL又は250 mL)を2個連結し
      て用いる。
  2) 沈殿滴定法(アルセナゾIII法)の場合 図1に例示する吸収瓶(容量250 mL)を2個連結して用

――――― [JIS K 0103 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 0103 : 2011
      いる。
b) 試料ガス採取装置 図2に例示する構成で,次の条件を備えていなければならない。
  1) 試料ガス採取管(B)は,排ガス中の腐食性ガスによって侵されず,材質は,腐食性ガスが採取管
      に吸着しないガラス管,石英ガラス管,四ふっ化エチレン樹脂管などを用いる。
  2) 試料ガス中にダストなどが混入することを防ぐため,採取管の先端又は適切な位置に適切なろ過
      材1)を詰める。
  3) 試料ガス中の水分が凝縮することを防ぐため,採取管から流路切替三方コック(P1)までの間を加
      熱できる構造とする。
        なお,この間の接続部分は,すり合わせ継ぎ手管,シリコーンゴム管又は四ふっ化エチレン樹脂
      管を用いる。また,配管はできるだけ短くし,水分が凝縮するおそれがある場合には,採取管から
      流路切替三方コック(P1)の間を160 ℃程度に加熱する。
  4) 装置各部を接続する場合にガス漏れが生じないように組み立てる。
        注1) 排ガス中の成分と化学反応を生じない材質のもの,例えば,シリカウール,無アルカリガ
              ラスウールを用いる。
                                                                 単位 mm ( )内は100 mL用,
                                                                           ( )外は250 mL用
     a) ガラスろ過板           b) ボールフィルター       c) 枝管付ガラスフィルター
                              図1−吸収瓶(100 mL,250 mL)の例
  ガラスろ過板,ガラスボールフィルター及びガラスフィルターの細孔は,JIS R 3503に規定するG1又
はG2を用いる。

――――― [JIS K 0103 pdf 7] ―――――

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     A : ろ過材                                    K1,K2 : 流量調節コック
     B : 試料ガス採取管                            M : 湿式ガスメーター又は乾式ガスメーター
     C : 採取口                                    N : 温度計
     D : 温度計                                    O : マノメーター
     E1,E2 : ヒーター,リボンヒーター             P1,P2 : 流路切替三方コック
     F1,F2 : 吸収瓶(容量250 mL又は100 mL)       Q : 水銀マノメーター
     G : フランジ                                  R : バイパス
     H : 洗浄瓶(吸収液50 mLを入れる)             S : 吸引ポンプ
     J : 乾燥管
                                   図2−試料ガス採取装置の例

5.4 採取操作

  操作は,次による。
  なお,ここに示す装置の記号は,図2による。
a) 吸収瓶及び吸収液量は,次のいずれかによる。
  1) イオンクロマトグラフ法の場合 吸収瓶(容量100 mL)(F1,F2)に,5.2.2 b)の吸収液25 mLをそ
      れぞれ入れる。硫黄酸化物の濃度が58 vol ppmを超えると予想される場合は,吸収瓶(容量250 mL)
      (F1,F2)に,5.2.2 a)の吸収液50 mLをそれぞれ入れる。
  2) 沈殿滴定法(アルセナゾIII法)の場合 吸収瓶(容量250 mL)(F1,F2)に,5.2.2 a) の吸収液50
      mLをそれぞれ入れる。
b) 流路切替三方コック(P1,P2)をバイパス(R)側に回した後,あらかじめ流量を12 L/minに調節
    した後,吸引ポンプ(S)を作動させて,試料ガス採取管(B)から流路切替三方コック(P1)内を試
    料ガスで置換する。
      注記1 試料ガス採取管(B)から吸収瓶までの距離が短く,採取装置内に漏れがなく,一定流量
              に調節が可能であれば,図2のP1からP2間のバイパス(R)を付けなくてもよい。
      注記2 採取装置内に漏れがないことを他の手法で確認できる場合には,図2の水銀マノメーター
              (Q)を付けなくてもよい。
c) 吸引ポンプ(S)を停止した後,流路切替三方コック(P1,P2)を吸収瓶(F1,F2)側に回す。次にガ
    スメーター(M)の指示(V1)を0.01 Lの桁まで読み取る。
d) 吸引ポンプ(S)を作動させ,試料ガスを吸収瓶(F1,F2)に通す。このとき流量調節コック(K1,
    K2)を調節して,流量を約1 L/minにする。

――――― [JIS K 0103 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 0103 : 2011
      なお,採取するガスが比較的高温で吸収液が温まる可能性がある場合は,吸収瓶を冷却槽に入れて
    おく。この場合には,図1 a)に示す形の吸収瓶を用いたほうがよい。また,イオンクロマトグラフ法
    で容量250 mLの吸収瓶を用いた場合,沈殿滴定法で硫黄酸化物が吸収液に完全に吸収されることが
    あらかじめ明らかな場合は,流量を2 L/minまで上げてもよい。
e) ガスメーター(M)の温度計(N)及びマノメーター(O)によって,ガスメーターの温度及びゲージ
    圧を測定する。また,大気圧を測定する。
f)  試料ガスを約20 L採取した後,吸引ポンプ(S)を停止し,流路切替三方コック(P1,P2)を閉じ,
    ガスメーターの指示(V2)を0.01 Lの桁まで読み取る。
      なお,試料ガスの量は,硫黄酸化物濃度に応じて適宜増減してもよい。
g) 必要に応じて,試料ガス中の水分をJIS Z 8808の6.(排ガス中の水分量の測定)によって測定する。

5.5 試料ガス採取量

  次の式によって,標準状態[273.15 K(0 ℃),101.32 kPa]における試料ガス採取量を,乾きガス量(VSD)
又は湿りガス量(VSW)として算出する。
5.5.1  乾きガス量で求める場合
a) 湿式ガスメーターを用いた場合
                                  273.15   Pa  Pm  Pv
                        VSD  V                         22.41(a b)  (1)
                                 273.15 t    101.32
b) 乾式ガスメーターを用いた場合
                                  273 .
                                27315     Pa  Pm
                        VSD  V                     22.41(a b)  (2)
                                   .15  t 101 .32
5.5.2  湿りガス量で求める場合
a) 湿式ガスメーターを用いた場合
                                27315
                                  273.    Pa  Pm  Pv
                        VSW  V                        22.41(a b c)   (3)
                                   .15  t   101.32
b) 乾式ガスメーターを用いた場合
                                  273.
                                27315     Pa  Pm
                        VSW  V                    22.41(a b  c)  (4)
                                   .15  t 101.32
                      ここに,     VSD :  乾きガス量(L)
                                   VSW :  湿りガス量(L)
                                     V :  ガスメーターで測定したガス量(L)
                                           [5.4 c),f)の操作におけるV2−V1]
                                      t :  ガスメーターにおける温度(℃)
                                     Pa :  大気圧(kPa)
                                   Pm 2) :  ガスメーターにおけるゲージ圧(kPa)
                                    Pv :  t ℃における水の飽和蒸気圧(kPa)
                                    a 2) :  吸収液に捕集された分析対象成分ガス(mol)
                                    b 2) :  吸収液に捕集された分析対象成分ガス以外のガス(mol)
                                    c 2) :  JIS Z 8808の6.によって求めた水分の量(mol)
                                  22.41 :  標準状態における気体1 molの体積(L)
      注2) 無視して差し支えない場合が多い。
      なお,Pvについては,表2による。

――――― [JIS K 0103 pdf 9] ―――――

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                                      表2−水の飽和蒸気圧
                                                                                        単位 Pa
t/℃    0.0      0.1      0.2       0.3      0.4      0.5      0.6      0.7      0.8       0.9
  0.    611.21   615.67   620.15   624.67   629.21    633.78   638.38   643.01   647.67   652.36
  1.    657.08   661.83   666.61   671.42   676.26    681.14   686.04   690.98   695.94   700.94
  2.    705.97   711.03   716.13   721.26   726.41    731.61   736.83   742.09   747.38   752.70
  3.    758.06   763.45   768.88   774.34   779.83    785.36   790.92   796.52   802.15   807.82
  4.    813.52   819.26   825.03   830.84   836.69    842.57   848.49   854.45   860.44   866.47
  5.    872.54   878.64   884.79   890.97   897.19    903.44   909.74   916.07   922.45   928.86
  6.    935.31   941.80   948.34   954.91   961.52   968.17   974.86    981.60   988.37   995.19
  7.  1 002.0   1 008.9  1 015.9  1 022.9  1 029.9  1 037.0  1 044.1   1 051.2  1 058.4  1 065.7
  8.  1 072.9   1 080.3  1 087.6  1 095.1  1 102.5  1 110.0  1 117.6   1 125.2  1 132.8  1 140.5
  9.  1 148.2   1 156.0  1 163.8  1 171.7  1 179.6  1 187.6  1 195.6   1 203.7  1 211.8  1 219.9
 10.  1 228.1   1 236.4  1 244.7  1 253.0  1 261.4  1 269.9  1 278.4   1 286.9  1 295.5  1 304.2
 11.  1 312.9   1 321.7  1 330.5  1 339.3  1 348.2  1 357.2  1 366.2   1 375.3  1 384.4  1 393.5
 12.  1 402.8   1 412.1  1 421.4  1 430.8  1 440.2  1 449.7  1 459.3   1 468.9  1 478.5  1 488.2
 13.  1 498.0   1 507.8  1 517.7  1 527.7  1 537.7  1 547.7  1 557.9   1 568.0  1 578.3  1 588.6
 14.  1 598.9   1 609.3  1 619.8  1 630.3  1 640.9  1 651.6  1 662.3   1 673.0  1 683.9  1 694.8
 15.  1 705.7   1 716.7  1 727.8  1 739.0  1 750.2  1 761.4  1 772.8   1 784.2  1 795.6  1 807.1
 16.  1 818.7   1 830.4  1 842.1  1 853.9  1 865.8  1 877.7  1 889.7   1 901.7  1 913.8  1 926.0
 17.  1 938.3   1 950.6  1 963.0  1 975.5  1 988.0  2 000.6  2 013.3   2 026.0  2 038.8  2 051.7
 18.  2 064.7   2 077.7  2 090.8  2 104.0  2 117.2  2 130.5  2 143.9   2 157.4  2 170.9  2 184.5
 19.  2 198.2   2 212.0  2 225.8  2 239.7  2 253.7  2 267.8  2 281.9   2 296.1  2 310.4  2 324.8
 20.  2 339.2   2 353.8  2 368.4  2 383.1  2 397.8  2 412.7  2 427.6   2 442.6  2 457.7  2 472.9
 21.  2 488.2   2 503.5  2 518.9  2 534.4  2 550.0  2 565.7  2 581.4   2 597.3  2 613.2  2 629.2
 22.  2 645.3   2 661.5  2 677.7  2 694.1  2 710.5  2 727.1  2 743.7   2 760.4  2 777.2  2 794.1
 23.  2 811.0   2 828.1  2 845.2  2 862.5  2 879.8  2 897.2  2 914.8   2 932.4  2 950.1  2 967.9
 24.  2 985.8   3 003.7  3 021.8  3 040.0  3 058.3  3 076.6  3 095.1   3 113.6  3 132.3  3 151.1
 25.  3 169.9   3 188.9  3 207.9  3 227.0  3 246.3  3 265.6  3 285.1   3 304.6  3 324.3  3 344.0
 26.  3 363.9   3 383.8  3 403.9  3 424.0  3 444.3  3 464.7  3 485.2   3 505.7  3 526.4  3 547.2
 27.  3 568.1   3 589.1  3 610.2  3 631.5  3 652.8  3 674.2  3 695.8   3 717.4  3 739.2  3 761.1
 28.  3 783.1   3 805.2  3 827.4  3 849.7  3 872.2  3 894.7  3 917.4   3 940.2  3 963.1  3 986.1
 29.  4 009.2   4 032.5  4 055.8  4 079.3  4 102.9  4 126.6  4 150.5   4 174.4  4 198.5  4 222.7
 30.  4 247.0   4 271.5  4 296.0  4 320.7  4 345.5  4 370.5  4 395.5   4 420.7  4 446.0  4 471.5
 31.  4 497.0   4 522.7  4 548.5  4 574.5  4 600.5  4 626.7  4 653.1   4 679.5  4 706.1  4 732.8
 32.  4 759.7   4 786.7  4 813.8  4 841.0  4 868.4  4 895.9  4 923.6   4 951.4  4 979.3  5 007.4
 33.  5 035.6   5 063.9  5 092.4  5 121.0  5 149.7  5 178.6  5 207.7   5 236.8  5 266.2  5 295.6
 34.  5 325.2   5 355.0  5 384.8  5 414.9  5 445.1  5 475.4  5 505.9   5 536.5  5 567.2  5 598.1
 35.  5 629.2   5 660.4  5 691.8  5 723.3  5 754.9  5 786.8  5 818.7   5 850.8  5 883.1  5 915.5
 36.  5 948.1   5 980.8  6 013.7  6 046.8  6 080.0  6 113.3  6 146.9   6 180.5  6 214.4  6 248.4
 37.  6 282.5   6 316.9  6 351.3  6 386.0  6 420.8  6 455.8  6 490.9   6 526.2  6 561.7  6 597.3
 38.  6 633.1   6 669.1  6 705.2  6 741.5  6 778.0  6 814.7  6 851.5   6 888.5  6 925.6  6 963.0
 39.  7 000.5   7 038.2  7 076.0  7 114.1  7 152.3  7 190.7  7 229.2   7 268.0  7 306.9  7 346.0
 40.  7 385.3   7 424.8  7 464.4  7 504.2  7 544.3  7 584.5  7 624.8   7 665.4  7 706.2  7 747.1

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