JIS K 0110:2018 排ガス中の一酸化二窒素分析方法 | ページ 2

4
K 0110 : 2018
    などをJIS M 8813に規定する吸収器又はU字管に充し,二酸化硫黄を除去する1)。
      注1) 二酸化硫黄の除去を確認する方法として検知管を使用することができる。
              なお,妨害成分の除去が十分でない場合,一酸化二窒素が生成され正の誤差が生じる可能
            性がある。
e) 測定に影響を及ぼす成分である二酸化炭素を除去するため,導管の途中にJIS K 8576に規定する水酸
    化ナトリウム(試薬)などを吸収器又はU字管に充し,二酸化炭素を除去する2)。
      注2) 二酸化炭素の除去を確認する方法として検知管を使用することができる。
              なお,妨害成分の除去が十分でない場合,二酸化炭素は,検出器の感度変動,定量値のば
            らつきなどの原因になる。
f)  導管の途中にJIS R 3503に規定する共通すり合わせU字管,又はJIS M 8813に規定する吸収器を配
    管に接続するには,すり合わせ接手管,シリコーンゴム管又は四ふっ化エチレン樹脂製管を用いる。

6.4 試料ガス採取装置の構成及び採取操作

6.4.1  試料ガス採取装置及び器具
  試料ガス採取装置の例を,図1図3に示す。
6.4.2  試料ガスの捕集容器
  試料ガスの捕集容器は,次による。
  なお,紫外線によって分解する可能性があるため,捕集容器は遮光性のあるもの又は採取後遮光して保
管できるものを用いる。
a) 注射筒 図1のGに例を示す。注射筒形試料採取器を用い,内筒を引くことによって,これに試料ガ
    スを導入して採取する。
b) 捕集バッグ 四ふっ化エチレン樹脂製,ポリプロピレン製など,ガスの透過性の小さいガス採取用の
    もので内容積が1 L以上であるものが望ましい。使用前に破れなどによる漏れがないことを確認して
    おく。
c) 捕集瓶 試料ガスをガスの状態で捕集するガラス製の容器で,コックが二つ付いた流通式捕集瓶(300
    500 mL)又はコックが一つ付いた真空捕集瓶(1001 000 mL)とする。
6.4.3  試料ガスの採取操作
  試料ガスの採取操作は,次のa)   c) による。
a) 注射筒法 注射筒法の試料ガスの採取操作は,次による。
      なお,ここに示す装置の記号は,図1による。
  1) 流路切替三方コック(F)を水平方向に開き,ポンプをつなぐ。
  2) 針を外した注射筒(G)を流路切替三方コック(F)部にゴム管でつなぐ。
  3) 流路切替三方コック(F)を全方向(水平方向及び上方向)に開く。
  4) 注射筒(G)については吸引,押出しを数回繰り返して,導管内,トラップ内及び注射筒(G)内を
      試料ガスで十分に置換する。
  5) 注射筒(G)に試料ガスを採取する3)。このとき,ガスメーター(I)の指針又はカウンターが作動
      している状態であることを確認しながら採取する。
  6) 流路切替三方コック(F)を閉じ注射筒(G)を外し,手早く注射針を注射筒(G)に取り付け,針
      先にゴム片を刺しておく。
  7) 試料ガス中の一酸化二窒素が高濃度である可能性が高い場合には,排気管を用いて排気ガスを外気
      に排出するなど,作業者に対する安全面に配慮しなければならない。

――――― [JIS K 0110 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 0110 : 2018
        注3) 煙道内が負圧の場合,注射筒に試料ガスを採取できていないことがあるので注意する。
    A : 試料ガス採取管  E : すり合わせ接手管など    I : ガスメーター      M : ソーダ石灰
    B : 保温材          F : 流路切替三方コック      J : U字管又は吸収器   N : 水酸化ナトリウム
    C : ろ過材          G : 注射筒                  K : 冷却水槽
    D : ヒーター        H : 吸引ポンプ又はゴム球    L : 塩化カルシウム
                             図1−試料ガス採取装置(注射筒法)の例
b) 捕集バッグ法 捕集バッグ法の試料ガスの採取操作は,次による。
      なお,ここに示す装置の記号は,図2による。
  1) 捕集バッグ(H)と吸引ポンプ(I)とをつないで,捕集バッグ(H)内を脱気し,栓をする。
  2) 試料ガス採取管(A)からコック(J)までの導管を図2のようにつなぎ,吸引ポンプ(I)とをつな
      いで,採取管内を試料ガスに置換し,コック(J)を閉じる。
  3) 捕集バッグ(H)を気密容器(G)に入れてコック(J)につなぎ,蓋をして気密容器を密閉する。
      吸引ポンプ(I)を図2のようにつなぎ替えてコック(J,K)を開いて吸引ポンプ(I)を作動させ,
      気密容器内を減圧にして捕集バッグ(H)に試料ガスを採取する。
  4) コック(J)を閉じ,吸引ポンプ(I)を止めて,捕集バッグ(H)を容器から取り出し,シリコーン
      ゴム栓をしておく。

――――― [JIS K 0110 pdf 7] ―――――

6
K 0110 : 2018
  A : 試料ガス採取管       F : ゴムパッキン                K : コック          P : 塩化カルシウム
  B : 保温材               G : 樹脂製気密容器              L : スクリューコック Q : ソーダ石灰
  C : ろ過材               H : 捕集バッグ                  M : ガスメーター    R : 水酸化ナトリウム
  D : ヒーター             I : 吸引ポンプ                  N : U字管又は吸収器
  E : すり合わせ接手管など J : 四ふっ化エチレン樹脂製コックO : 冷却水槽
                           図2−試料ガス採取装置(捕集バッグ法)の例
c) 捕集瓶法 捕集瓶法の試料ガスの採取操作は,図3に示すガス捕集瓶に,その容量の10倍以上のガス
    を通過させた後に採取するか,又はガス捕集瓶をあらかじめ真空ポンプを用いて真空にしておき,こ
    れに試料ガスを導入して採取する。このとき,試料ガス採取管は,採取前に試料ガスで十分に置換し
    ておく。

――――― [JIS K 0110 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 0110 : 2018
                                                                                      単位 mm
                 a) 真空捕集瓶                                  b) 流通式捕集瓶
                             図3−試料ガス採取装置(捕集瓶法)の例

7 定量方法

7.1 ガスクロマトグラフ法

7.1.1  一般
  電子捕獲検出器を備えたガスクロマトグラフを用い,試料ガス中の一酸化二窒素をカラムによって分離
する。記録されたクロマトグラムのピーク面積又は高さを,同一装置及び同一条件下で得られた標準ガス
のピーク面積又は高さと比較して定量する。
    注記 ガスクロマトグラフ法を用いて行う一酸化二窒素の測定条件の例を,附属書Aに示す。
7.1.2  ガス類
  ガス類は,検出器によって,推奨される次のようなガス類を用いる。
  なお,いずれの場合も分析目的に応じた純度のガスを使用する。
a) 窒素 JIS K 1107に規定する1級又は2級のもの。
b) ヘリウム 純度が,体積分率99.99 %以上のもの。
c) 二酸化炭素 純度が,体積分率99.99 %以上のもの。
7.1.3  装置及び器具
7.1.3.1  ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置
  ガスクロマトグラフへの試料導入器具及び装置は,次による。
a) ガスタイトシリンジ 容量0.15 mLのガラス製のもので,あらかじめ水洗,乾燥したもの。
b) 気体試料導入装置 容量0.15 mLの試料計量管を取り付けることができるもので,用いるカラムに
    よって,次の充カラム用とキャピラリーカラム用とに大別する。試料計量管の容量及び導入装置は,
    分析対象成分の濃度,検出器の感度及び用いるカラムによって適切なものを選択し,試料ガスをガス
    クロマトグラフに導入するときは,試料ガスの温度及び圧力を一定にしてから導入しなければならな
    い。図4に気体試料導入装置の例を示す。気体試料導入部は,試料計量管,試料流路及びキャリヤー
    ガス流路の切り替え可能なバルブで構成される。
  1) 充カラム用 充カラム用試料導入部は,全量導入方式が可能な導入部を選ぶ。そのため,図4
      において“4”と記載された接続口は,カラム又は全量導入方式が可能な注入口と接続する。
  2) キャピラリーカラム用 キャピラリーカラム用試料導入部は,スプリット注入又は全量導入が可能
      な方式を選ぶ。一般的には,スプリット注入法のほうがピーク形状が良好になり,分離がよくなる。
      スプリット注入法を選ぶ場合は,図4において“4”と記載された接続口はスプリット注入法が可能

――――― [JIS K 0110 pdf 9] ―――――

8
K 0110 : 2018
      な注入口と接続する。
        なお,全量導入方式を選ぶ場合は,カラム又は全量導入方式が可能な注入口と接続する。
                                   図4−気体試料導入装置の例
7.1.3.2  ガスクロマトグラフの構成
  ガスクロマトグラフの構成は,次による。
a) カラム カラムは,充剤及びカラムサイズによって,表2のとおりに種類を区分する。
                                       表2−カラムの種類
       カラムの種類a)                    カラム充剤                        カラムサイズ
                            吸着剤(固定相)    固定相の粒径又は膜厚     内径        長さ
                                                      (m)             (mm)      (m)
    充カラム             ポリスチレン-ジビニル ポーラスポリマービーズ    15          36
                         ベンゼン              粒径(180300)
    キャピラリーカラム   ポリスチレン-ジビニル ポーラスポリマー           1.2       2040
    (ガラス中空カラム) ベンゼン              膜厚(25)
    キャピラリーカラム    ポリスチレン-ジビニルポーラスポリマー        0.320.53     2550
                          ベンゼン             膜厚(1020)
    注a) それぞれのカラムについて,市販製品の例を次に示す。ただし,いずれも規格の利用者の便宜を図って
         記載するもので,この製品を推奨するものではない。
         − 充カラムの固定相には,Porapak Qなどがある。
         − ガラス中空カラムには,G-950カラムなどがある。
         − キャピラリーカラムには,CP-PoraPLOT Q,TC-BOND Q及びRt-Q-BONDカラムなどがある。カラ
            ム出口側にカラム充剤の飛散防止のためのパーティクルトラップを接続して使用するとよい。
b) 検出器 電子捕獲検出器を用いる。
c) キャリヤーガス 7.1.2による。
d) 検出器用ガス 各検出器に用いるガスは,次による。
  1) 電子捕獲検出器用付加ガス 放射線方式は7.1.2 a) を,非放射線方式は7.1.2 b) など,検出器に最
      適なガスを用いる。
  2) ドーパントガス4) 非放射線方式は7.1.2 c) など,検出器に最適なガスを用いる。

――――― [JIS K 0110 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11