JIS K 0109:2014 排ガス中のシアン化水素分析方法

                                                                                   K 0109 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 分析方法の種類及び概要・・・・[3]
•  5 試料ガス採取方法・・・・[3]
•  5.1 試料ガス採取・・・・[3]
•  5.2 試薬及び試薬溶液の調製・・・・[3]
•  5.3 器具及び装置・・・・[4]
•  5.4 採取操作・・・・[6]
•  5.5 試料ガスの採取量・・・・[7]
•  6 分析用試料溶液及び試料ガスの調製・・・・[8]
•  6.1 ガスクロマトグラフ法の場合・・・・[8]
•  6.2 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン吸光光度法の場合・・・・[8]
•  7 定量方法・・・・[8]
•  7.1 ガスクロマトグラフ法・・・・[8]
•  7.2 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン吸光光度法・・・・[12]
•  8 分析結果の記録・・・・[14]
•  8.1 分析値のまとめ方・・・・[14]
•  8.2 記録項目・・・・[14]
•  附属書A(規定)イオン電極法・・・・[18]
•  附属書B(規定)イオンクロマトグラフ法・・・・[23]
•  附属書C(参考)ガスクロマトグラフ法に用いる試料採取方法・・・・[28]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 0109 pdf 1] ―――――

K 0109 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
環境測定分析協会(JEMCA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工
業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工
業規格である。
  これによって,JIS K 0109:1998は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 0109 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0109 : 2014

排ガス中のシアン化水素分析方法

Methods for determination of hydrogen cyanide in flue gas

1 適用範囲

  この規格は,排ガス中のシアン化水素を分析する方法について規定する。この規格において,排ガスと
は,化学反応,燃焼などに伴って煙道,煙突,ダクト(以下,これらをダクトという。)などに排出される
ガスをいう。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0122 イオン電極測定方法通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8318 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
    JIS K 8443 シアン化カリウム(試薬)
    JIS K 8495 p-ジメチルアミノベンジリデンロダニン(試薬)
    JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)

――――― [JIS K 0109 pdf 3] ―――――

2
K 0109 : 2014
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8588 アミド硫酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8646 デキストリン水和物(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8830 ウラニン(試薬)
    JIS K 8906 モリブデン(VI)酸二ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬)
    JIS K 8960 硫酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
    JIS K 9020 りん酸水素二ナトリウム(試薬)
    JIS K 9548 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(試薬)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8808 排ガス中のダスト濃度の測定方法

3 一般事項

  一般事項は,次による。
a) 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 排ガス試料採取に共通する一般事項は,JIS K 0095による。
c) ガスクロマトグラフィーに共通する一般事項は,JIS K 0114による。
d) 吸光光度法に共通する一般事項は,JIS K 0115による。
e) イオン電極測定方法に共通する一般事項は,JIS K 0122による。
f)  イオンクロマトグラフィーに共通する一般事項は,JIS K 0127による。
g) 分析用に用いる水は,JIS K 0557の4.(種別及び質)に規定するA2又はA3のもの,又はこれらと同
    等のものを用いる。
h) 試薬は,該当する日本工業規格(日本産業規格)がある場合には,その種類の最上級又は適切な品質のものを用いる。
    ただし,該当する日本工業規格(日本産業規格)がない場合には,分析に支障のない品質のものを用いる。
i)  標準液は,トレーサビリティが確保されたもの又はそれを一定濃度に薄めたもののほか,各試験項目
    で調製方法を規定するものを用いる。
j)  装置及び器具は,指定した機能を満足するものを用いる。
k) シアン化水素の分析に用いた排ガス,排ガスの吸収液などは,有害なシアン化物イオンを含んでいる
    ので,次亜塩素酸ナトリウム溶液で分解処理するか,シアン含有廃液として適切に処理する。
    注記1 トレーサビリティが確保された試薬としては,国家計量標準(計量法第134条)に規定する
            JCSSマークを付けたものがある。
    注記2 この規格に示すvol ppm及びmg/m3は標準状態[273.15 K(0 ℃),101.32 kPa]における体
            積分率及び質量濃度である。
    注記3 ガスクロマトグラフィーとガスクロマトグラフ法とは同じ意味である。
    注記4 イオンクロマトグラフィーとイオンクロマトグラフ法とは同じ意味である。

――――― [JIS K 0109 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 0109 : 2014

4 分析方法の種類及び概要

  分析方法の種類及び概要は,表1による。
                                  表1−分析方法の種類及び概要
   分析方法の                             分析方法の概要                             適用条件
      種類                要旨                     試料採取            定量範囲
                                                                       vol ppm
                                                                      (mg/m3)
 ガスクロマト                             注射筒法
               試料ガスを熱イオン化検出器付                         0.234.4        7.1.1による。
 グラフ法      きガスクロマトグラフに直接導                         (0.341.7)
               入してクロマトグラムを得る。
 4-ピリジンカ                             吸収瓶法
               試料ガス中のシアン化水素を吸                         0.58.6 b)      7.2.1による。
 ルボン酸-ピラ 収液に吸収させた後,4-ピリジ
                                          吸収液 : 水酸化ナトリウム溶(0.610.4)
 ゾロン吸光光  ンカルボン酸-ピラゾロン溶液液(5 mol/L)
 度法                                     液量 : 50 mL a)×2本
               を加えて発色させ,吸光度を測
               定する。                   標準採取量 : 10 L
 注a) 吸収瓶(容量250 mL)を用いたときの吸収液量。
    b) 試料ガスを通した吸収液100 mLを250 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
      試料ガスの標準採取量,分析用試料液量及び検量線の最適範囲から求めたものである。定量範囲を超える濃
      度を測定する場合には,分析用試料溶液を定量範囲内に希釈して測定する。
  なお,表1の方法のほかに,附属書Aにイオン電極法,附属書Bにイオンクロマトグラフ法を規定し,
附属書Cにガスクロマトグラフ法に用いる試料採取方法を記載する。

5 試料ガス採取方法

5.1 試料ガス採取

  試料ガスの採取方法は,次による。
  試料ガスの採取位置は,代表的なガスが採取できる点を選び,同一採取位置において,できるだけ時間
間隔を空けずに,通常2回以上試料ガスを採取し,それぞれ分析に用いる。

5.2 試薬及び試薬溶液の調製

5.2.1  試薬
  試薬は,次による。
a) 三酸化二ひ素 JIS K 8044に規定するもの。
b) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
5.2.2  試薬溶液の調製
a) 吸収液 吸収液は,次による。
  1) 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン吸光光度法の場合 水酸化ナトリウム溶液(5 mol/L)とする。水
      酸化ナトリウム200 gをとり,水に溶かして1 000 mLとする1)。
        注1) 試料ガス中に塩素などの酸化性ガスが共存する場合は,三酸化二ひ素溶液[三酸化二ひ素
              1 gに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)10 mLを加え,加熱溶解したもの]1 mLを加えて
              おく。この吸収液を使用した場合は,廃液に有毒なひ素化合物が含まれるので,その廃液
              の取扱いに注意する。

――――― [JIS K 0109 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6