JIS K 0109:2014 排ガス中のシアン化水素分析方法 | ページ 7

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                                    図C.1−SPMEの使用方法
C.2.2 試料ガス採取・分析(吸着剤による捕集・加熱回収)
  シリンジニードル内に充した捕集剤による捕集を行い,ガスクロマトグラフの試料注入口を用いて加
熱回収して捕集したシアン化水素をガスクロマトグラフのカラムに導入する方法。試料の吸引量が試料の
採取量に相当する。本文にある気体試料をガスクロマトグラフに直接導入する方法に比べて数倍から数十
倍の試料が導入できるので低濃度試料の分析に用いることができる。この方法は,排ガス温度が室温付近
で水分量が少ない試料に用いる。
a) 器具及び装置 シリンジニードル内に捕集剤を充した器具を採取器具と呼ぶ(図C.2)。捕集剤には
    塩酸で洗浄した後,中性になるまで水洗した活性炭を用いる。分析室に持ち帰った試料に適用する場
    合は,図2に示した注射筒位置から試料ガスをシアン化水素の保存性がよい捕集バッグ(内容積1 L
    程度)に採取する。
b) 試料採取操作
  1) 試料採取場所での濃縮・捕集 図2に示した注射筒の挿入位置に採取器具を挿入し,ガス採取器(注
      射筒)によって一定量の試料を採取する。採取する試料量は測定する濃度に応じて決定し記録する
      (図C.3)。試料採取後,針先を密栓し,分析室に持ち帰る。
  2) 採取した試料の濃縮・捕集 捕集バッグ内の試料を,セプタムを通じてガス採取器で採取器具内に
      一定量採取する。
c) 分析操作 採取器具をガスタイトシリンジに装着する。ガスクロマトグラフへの導入に先立ち,ガス
    タイトシリンジで採取器具内に清浄な窒素ガスを一定量(約0.5 mL)吸引する(図C.4)。採取器具の
    針先(捕集剤部分)をガスクロマトグラフの注入口に挿入し,ガスタイトシリンジ内の窒素で採取器
    具内の試料成分をガスクロマトグラフに導入して測定する。
d) 検量線の作成 検量線は,真空瓶,捕集バッグ等に検量線作成用の3点以上濃度の異なる標準ガスを
    作成する。試料採取時と同じ量の試料をガス採取器に装着した採取器具に採取して試料と同様の方法
    で測定し検量線を得る。

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                                    図C.2−採取器具の断面図
                                        図C.3−採取方法
                               図C.4−ガスクロマトグラフへの導入
参考文献
山梨医科学誌 18(3), 47-59, 2003.
Y. Saito, I. Ueta, K. Kotera, M. Ogawa, H. Wada, K. Jinno, “In-needlenextraction device designed for gas
chromatographic analysis of volatile organic compounds”, J. Chromatography A (2006) 190-195.