JIS K 0301:2016 排ガス中の酸素分析方法 | ページ 2

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K 0301 : 2016
  2) 針を外した注射筒(H)を流路切替三方コック(G)部にゴム管でつなぐ。
  3) 流路切替三方コック(G)を全方向(水平方向及び上方向)に開く。
  4) 注射筒(H)について吸引,押出しを数回繰り返して,導管内,トラップ(F)内及び注射筒(H)
      内を試料ガスで十分に置換する。
  5) 注射筒(H)に試料ガスを採取する2)。このとき,ガスメーター(K)の指針又はカウンターが作動
      している状態であることを確認しながら採取する。
  6) 流路切替三方コック(G)を閉じ,注射筒(H)を外し,手早く注射針を注射筒(H)に取り付け,
      針先にゴム片を刺しておく。
        注2) 煙道内が負圧の場合,注射筒に試料ガスを採取できていない場合があるので注意する。
        A 試料ガス採取管          E  シリコーン               I  乾燥剤
       B 保温材                   F  トラップ                 J  吸引ポンプ又はゴム球
       C ろ過材                   G 流路切替三方コック        K ガスメーター
       D ヒーター                 H 注射筒
                             図2−試料ガス採取装置(注射筒法)の例
b) 捕集バッグ法 捕集バッグ法の試料ガスの採取操作は,次による。
      なお,ここに示す装置の記号は,図3による。
  1) 捕集バッグ(H)と吸引ポンプ(I)とをつないで,捕集バッグ(H)内を脱気し,栓をする。
  2) 試料ガス採取管(A)からコック(J)までの導管を図3のようにつなぎ,吸引ポンプ(I)とをつな
      いで,採取管内を試料ガスに置換し,コック(J)を閉じる。
  3) 捕集バッグ(H)を気密容器(G)に入れてコック(J)につなぎ,蓋をして気密容器を密閉する。
      吸引ポンプ(I)を図3のようにつなぎ換えてコック(J,K)を開いて吸引ポンプ(I)を作動させ,
      気密容器(G)内を減圧にして捕集バッグ(H)に試料ガスを採取する。
  4) コック(J)を閉じ,吸引ポンプ(I)を止めて,捕集バッグ(H)を気密容器(G)から取り出し,
      シリコーンゴム栓をしておく。

――――― [JIS K 0301 pdf 6] ―――――

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                                                                     気密容器の接続方法
      A 試料ガス採取管         E  シリコーン                  I   吸引ポンプ
     B 保温材                  F  ゴムパッキン                J   四ふっ化エチレン樹脂製コック
     C ろ過材                  G メタクリル樹脂製気密容器     K  コック
     D ヒーター                H 捕集バッグ                   L   スクリューコック
                           図3−試料ガス採取装置(捕集バッグ法)の例
c) 捕集瓶法 図4に例を示すガス捕集瓶に,その容量の10倍以上のガスを通過させた後に採取するか,
    又はガス捕集瓶をあらかじめ真空ポンプを用いて真空にしておき,これに試料ガスを導入して採取す
    る。このとき,試料ガス採取管は,採取前に試料ガスで十分に置換しておく。
                                                                                      単位 mm
                             図4−試料ガス採取装置(捕集瓶法)の例

7 定量方法

7.1 ガス吸収法(オルザット式)

7.1.1  一般事項
  この方法は,オルザット式分析装置を用いた定量方法に適用する。
7.1.2  試薬及び試薬溶液の調製
7.1.2.1  試薬
  試薬は,次による。
a) 塩化ナトリウム JIS K 8150に規定するもの。
b) 塩酸 JIS K 8180に規定するもので,特級のもの。
c) メチルオレンジ JIS K 8893に規定するもの。

――――― [JIS K 0301 pdf 7] ―――――

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d) 水酸化カリウム JIS K 8574に規定するもの。
e) ピロガロール JIS K 8780に規定するもの。
7.1.2.2  試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,次による。
a) 封液 水200 mLに塩化ナトリウム44 gを溶かし,これに塩酸(2+98)2 mLを加え,メチルオレン
    ジ溶液12 mLを加えて赤に着色したもの。
b) メチルオレンジ溶液 水100 mLにメチルオレンジ1 gを溶かしたもの。
c) 塩酸(2+98) 塩酸の体積2と水の体積98とを混合したもの。
d) 二酸化炭素吸収液 水200 mLに水酸化カリウム60 gを溶かしたもの。
e) 酸素吸収液 水100 mLに水酸化カリウム60 gを溶かしたものと,水100 mLにピロガロール12 gを
    溶かしたものとを等体積ずつ吸収ピペット内で混合して用いる。
7.1.3  器具及び装置
  器具及び装置は,次による。オルザット式分析装置の一例を,図5に示す。
a) ガスビュレット及び水準瓶 ガスビュレットは,図6に示すような容量100 mLのガラス製で025 mL
    の間は0.1 mLごとに目盛を刻み,1 mLごとに目盛を示す数字を記入したもので,外側に水ジャケッ
    ト管を取り付ける。ガスビュレットと水準瓶とは図5に示すように約1 mLのゴム管で連結し,ガス
    ビュレットを台に固定して分配管(S)と接続する。水準瓶は容量250 mL以上のガラス瓶を用い,こ
    の中に7.1.2.2 a)に示す封液を約200 mL入れる。
b) ガス吸収ピペット ガス吸収ピペットは図7に示すような2連瓶で,一方のガス接触部に細いガラス
    管を充した約200 mL容量のものとする。図5に示す吸収ピペット(C)に7.1.2.2 d)に示す二酸化炭
    素吸収液を約180 mL入れ,二方コック(c)と接続する。同じく吸収ピペット(D)には7.1.2.2 e)に
    示す酸素吸収液を約180 mL入れ,二方コック(d)と接続する。次に,吸収ピペットの後方側とゴム
    袋(R)を付けた連結管とをそれぞれ接続する。

――――― [JIS K 0301 pdf 8] ―――――

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        A ガスビュレット
        B 水準瓶
        C 二酸化炭素吸収ピペット
        D 酸素吸収ピペット
        E  一酸化炭素吸収ピペット
        F  水ジャケット管
        G ゴム管
        P  吐出管
        R ゴム袋
        S  分配管(内径11.2 mm毛管)
        U 導管(内径11.2 mm毛管)
        c,d,e 二方コック
        f  流路切替三方コック
            図5−オルザット式分析装置の例          図6−オルザット式ガスビュレットの例
                                                               単位 mm
                             図7−オルザット式ガス吸収ピペットの例

――――― [JIS K 0301 pdf 9] ―――――

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7.1.4  定量操作
  定量操作は,次による。
  なお,本文中に示す装置の記号は,図5による。
7.1.4.1  標線合わせ
a) 流路切替三方コック(f)を開き[  ],水準瓶(B)を上げてガスビュレット(A)中の空気を追い
    出して流路切替三方コック(f)を閉じる[   ]。
b) 水準瓶(B)を下げつつ二方コック(c)を開いて吸収液の液面を吸収ピペット(C)の標線に合わせ
    て二方コック(c)を閉じる。吸収ピペット(D)についても同様に行う。
c) 流路切替三方コック(f)を開き[  ],水準瓶(B)を上げてガスビュレット(A)の標線に封液の
    液面を合わせて,流路切替三方コック(f)を閉じる[   ]。
7.1.4.2  分析用試料ガスの採取
a) 分析用試料ガスの入った容器とオルザット式分析装置の導管とを接続した状態のまま,水準瓶(B)
    を下げ,流路切替三方コック(f)を開いて[   ],ガスビュレット(A)に試料ガス約100 mLを採
    取し,分析用試料ガスの入った容器のコックを閉じた後,流路切替三方コック(f)を閉じる[  ]。
b) 水準瓶(B)を上げた後,流路切替三方コック(f)を吐出管(P)側に開いて[    ],1回目の試料
    ガスを追い出し,分配管(S)中の空気を試料ガスと置換する。
c)   ),b)の操作を繰り返し,分配管(S)内の空気を完全に試料ガスと置換する。
d)   ),b)と同様な操作で試料ガスをガスビュレット(A)に100 mLよりやや過剰に採取して,流路切替
    三方コック(f)を閉じる[   ]。
e) 水準瓶(B)の高さを調節してガスビュレット(A)のゼロ目盛に封液面を合わせ,ゴム管(G)を指
    で押さえるなどして流路切替三方コック(f)を開き[ ],過剰の試料ガスを追い出して,速やか
    に流路切替三方コック(f)を閉じる[  ]。ゴム管(G)を押さえていた指を離す。
f)  ガスビュレット(A)の封液面と水準瓶(B)の封液面とを同一のレベルにしてガスビュレット(A)
    の目盛を0.1 mLの単位まで読み取る。1回の操作で追出し不十分なときは,この操作を繰り返す。
7.1.4.3  二酸化炭素の吸収
a) 水準瓶(B)を上げ,二方コック(c)を開いて試料ガスを二酸化炭素吸収ピペット(C)に送り込み,
    水準瓶(B)を上下して試料ガスを二酸化炭素吸収ピペット(C)とガスビュレット(A)との間を数
    回往復させ,二酸化炭素を吸収させる。
b) 吸収後,水準瓶(B)を下げ,二酸化炭素吸収液の液面を二酸化炭素吸収ピペット(C)上部の標線に
    合わせて3) 二方コック(c)を閉じ,ガスビュレット(A)の封液面と水準瓶(B)の封液面とを同一
    レベルにして吸収されずに残った試料ガス体積を測定し,試料ガス体積の減少量を求める。測定に当
    たっては,ガスビュレット中にガスを戻したら,管内壁に付着した封液が流下するまで待つ必要があ
    り,待ち時間は毎回一定にして目盛を読み取る。
c)   )の操作では吸収が不十分な場合があるので,試料ガス体積の減少が認められなくなるまでa),b)の
    操作を繰り返す。
d) この吸収による試料ガス体積の減少量a mLを求める。
      注3) 吸収液を標線に合わせるとき,水準瓶(B)をゆっくり下げて,吸収液が分配管(S)に上が
            らないように注意する。
7.1.4.4  酸素の吸収
  二酸化炭素による吸収減少量を読み取った後,水準瓶(B)を上げ,二方コック(d)を開いて,試料ガ

――――― [JIS K 0301 pdf 10] ―――――

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