JIS K 0301:2016 排ガス中の酸素分析方法 | ページ 4

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K 0301 : 2016
      例3 排ガス中の濃度及び標準状態への換算濃度のほかに,測定点のガス流量,排ガスの静圧,温
            度,水蒸気濃度,採取ガス量,分析用試料の体積,試料中の酸素の分析値,試料採取時間内
            に生じた異常など
i)  測定の品質
      例4 漏れ試験結果,現地測定における空試験値,測定結果に影響した可能性のある周囲の特殊事
            情,標準ガスの品質記録などを記入するとよい。
j)  この規格の分析方法からの変更点
  その他,a)   j)以外に有用な項目がある場合には,追加するとよい。

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                                          附属書A
                                          (参考)
                                          検知管法
A.1 一般
  この方法は,現場測定での環境管理,又は,化学分析方法での測定に当たって,排ガス濃度の概略値を
事前に簡便に求めることができるなどの利点があるので,参考として附属書に示す。
A.2 適用条件
  検知管法は,事業者が日常の環境管理,又は,スクリーニングを目的として行うための簡易法であり,
検知管法によって得られた測定結果をもって排出規制値と直接比較するものではない。
  検知管法は,共存するガスの妨害が無視できる場合に適用する。
A.3 分析方法の概要
  検知管法の反応原理及び概要は,表A.1による(図A.1参照)。
                               表A.1−検知管法の反応原理及び概要
               反応原理a)                   試料採取        定量範囲             注記
                                       検知管用ガス採取器
 a) 塩化チタン(III)と反応して酸化チタン                 1.524 vol %  酸性ガス(HCl)に注意する。
                                       50 mL又は100 mL
    (IV)を生成し,黒から白に変色する。                               附属の後処理管を必ず装着
                                                                       するb)。
                                       検知管用ガス採取器
 b) アルカリ性ピロガロールと反応し,白か                  224 vol %    二酸化炭素の影響を受ける
    ら褐色に変色する。                 50 mL                           ため,測定時には補正を行
                                                                       うc)。
 c) 次の2種類を使用                    検知管用ガス採取器 二酸化炭素 :  二酸化炭素と酸素との分離
                                       100 mL
    二酸化炭素 : アルカリと反応して指示薬                  120 vol %    定量用検知管d)
    が変色し,桃色から黄に変色する。
    酸素 : アルカリ性ピロガロールと反応し,                酸素 : 
    白から褐色に変色する。                                210 vol %
 注a) いずれも変色の長さを基に濃度を求める。
    b) ガス通気時,検知管の採取器側から高濃度のHClが発生するので後処理管は必ず装着する(検知剤と,後処
       理剤が1本のガラス管に充されているものもある。)。
    c) 取扱説明書の指示に従い,補正表によって濃度を求める。
    d) 二酸化炭素検知管の後に酸素検知管を接続し,酸素検知管にガス採取器を取り付ける。

――――― [JIS K 0301 pdf 17] ―――――

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K 0301 : 2016
                a) 塩化チタン(III)を使用した検知管[全長約210280 mm(2本接続時)]
                     b) アルカリ性ピロガロールを使用した検知管(全長約150 mm)
                c) 二酸化炭素と酸素との分離定量用検知管[全長約280 mm(2本接続時)]
                                     図A.1−酸素検知管の例
A.4 装置及び器具
  装置及び器具は,次による。
a) 検知管 JIS K 0804の5.2(検知管の品質及び性能)に規定した検知管で酸素用のもの。
b) ガス採取器 シリンダー形真空方式のもので,JIS K 0804の5.1(ガス採取器の品質及び性能)を満た
    すもの。
c) 試料ガス採取装置 図A.2及び図A.3に例示する構成で行うことが望ましい。ただし,試料ガスの吸
    引流量は,0.51 L/minとする2)。
         A 試料ガス採取管          E  シリコーン               I  試料ガス採取器
         B 保温材                  F  トラップ                 J  乾燥剤
         C ろ過材                  G 流路切替三方コック        K 吸引ポンプ
         D ヒーター                H ガス検知管                L  ガスメーター
         煙道内が負圧の場合,検知管に規定量の試料ガスを採取できず,検知管指示値は低めの値を示すので
       注意する。
         検知管での試料ガス採取時に,ガスメーターの指針又はカウンターが作動している状態であることを
       確認しながら採取する。負圧の大きい場合は注射筒法,又は捕集バック法を参照して適用する。
                         図A.2−試料ガス採取装置(燃焼排ガスなど)の例

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            I  試料ガス採取器     M 四ふっ化エチレン樹脂製管  N シリコーン
            四ふっ化エチレン樹脂製管(M)が長い場合は,デッドスペースが誤差要因になることがあ
          るため,四ふっ化エチレン樹脂製管内を十分置換してから測定を行う。また,水分の凝縮がな
          い排ガスが,採取する試料ガスであることが条件となる。
                                  図A.3−試料ガス採取装置の例
A.5 測定手順
A.5.1 測定準備
  測定準備は,次による。
a) 測定点における温度を測定し,検知管の仕様書に示されている使用範囲内であることを確認する。
b) 使用する検知管の温度を測定場所の温度になるようにする。冷蔵庫などで冷暗所保管していた検知管
    などを使用する場合は,外気温と同温になってから使用する。また,このときに直射日光に当たらな
    いように注意する。
c) 取扱説明書に従ってガス採取器の漏れ試験を行う。
A.5.2 測定
  測定は,次による。
a) 検知管の両端をチップカッターなどで折り取り,検知管表面に印刷されている矢印の向きに試料ガス
    が流れるようにガス採取器の検知管取付口へ接続する4)。
b) ガス採取器のハンドルを一気に引いてロックさせ,その検知管について規定された時間放置する。
c) 吸引終了後速やかに検知管を取り外し,変色層先端の濃度目盛を読み取る。
      このとき,変色層先端面が斜めの場合には,中間点を濃度として読み取る。また,検知管によって
    は,通気終了後の時間経過によって変色した層が退色する,変色層の長さが変化するなどの場合があ
    るので,通気終了後に変色層の先端に印を付け,速やかに読み取る
      なお,高濃度の二酸化炭素が共存する場合は検知管の変色層の長さに影響を与えるので,補正表等
    による補正,又は取扱説明書の指示に従って濃度を決定する。
      注4) 検知管の種類によっては使用直前に,示温剤の部分をライター等で色が変わるまで加熱して
            使用するもの,又は裸火が使用できない場所では薬液[塩化銅(II)]によって加熱するもの
            もある。また,検知管から発生する酸性ガス(塩化水素)を除去する後処理管の接続が必要
            なものもある。取扱説明書を十分理解してから使用しなければ機器の故障,破損などのおそ
            れがあるので十分注意する。
A.5.3 妨害物質
  検知管の変色の原理は,多くの場合,分析対象物質だけの特異反応ではなく,化学的性質の似た物質に
共通する反応である。したがって,測定対象物質と同じ反応をする物質が共存する場合には,測定対象物
質の濃度より高い指示値(プラスの誤差)を与える。反対に共存物質が変色反応を妨害してマイナス誤差
を与える場合及び変色境界を不明瞭にする場合がある。測定するときは,共存する可能性のある物質につ
いて調査し,検知管の仕様書,技術資料などを参考にその影響について,あらかじめ検討する必要がある。

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K 0301 : 2016
                                          附属書B
                                          (参考)
                               ガス吸収法(ヘンペル式)
B.1   要旨
  この方法は,燃料及び廃棄物の燃焼,金属精錬,化学反応工程などに伴って,煙道,煙突,ダクトなど
に排出される排ガス中の酸素の濃度を求めるものである。
B.2   分析方法の概要
  この方法の概要は,表B.1による。
                                     表B.1−分析方法の概要
                              要旨                             試料採取        定量範囲
      試料ガス中の酸素を酸素吸収液a)によって吸収させ,試料ガスの
                                                              捕集バッグ      0.120 vol %
      体積の減少量から試料ガス中の酸素濃度を求める。
      注a) 酸素吸収液は,試料ガスに含まれる二酸化炭素も吸収するため,酸素の測定前に二酸化炭素吸収液
           を用いて二酸化炭素を吸収させて除き,試料ガスの体積の減少量を測定しておく必要がある。
B.3   試薬及び試薬溶液の調製
B.3.1 試薬
  試薬は,7.1.2.1による。
B.3.2 試薬溶液の調製
  試薬溶液の調製は,7.1.2.2による。
B.4   器具及び装置
  器具及び装置は,次による。ヘンペル式分析装置の一例を図B.1に示す。
B.4.1 ガスビュレット及び水準管
  ガスビュレットは,図B.2に示すような容量100 mLのガラス製で0.2 mL又は0.1 mLごとに目盛を刻み,
2 mL又は1 mLごとに目盛を示す数字を記入したもので,外側に水ジャケット管を取り付ける。ガスビュ
レット及び水準管は,図B.1に示すように台に固定し,長さ1 mのゴム管で連結する。ガスビュレットの
毛管部には図B.3に示すように,ピンチコックを付けたゴム管によってガラス製毛管を取り付ける。ガス
ビュレット及び水準管はB.3.2に示す封液を適量満たす。
  なお,ガスビュレットの毛管部にはピンチコックの代わりにガラス製コックを取り付けてもよい。
B.4.2 ガス吸収ピペット
  ガス吸収ピペットは,図B.4に示すように複式吸収ピペットを用いる。二酸化炭素吸収ピペットは,左
側第一球及び第二球にB.3.2に示す二酸化炭素吸収液約150 mLを入れる。酸素吸収ピペットは,左側第一
球及び第二球にB.3.2に示す酸素吸収液約150 mLを入れる。右側第三球及び第四球に外気を遮断するため
の水を適量入れる。
  また,吸収ピペットの毛管先端には,ピンチコックを付けた短いゴム管をはめて毛管側に気泡が残らな
いように吸収液を満たす。

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