JIS K 5421:2000 ボイル油及び煮あまに油 | ページ 2

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    いて約0.8gの割合ではけで1回塗ったものを試験片とする。
b) 操作 塗装した試験片を,標準状態で24時間乾燥した後に試験して,塗膜の表面を目視で調べる。
c) 判定 塗面に損傷を与えずに,すべてのバロチニがはけで除去されているとき,判定は,表面乾燥状
    態にあるとし,表面乾燥時間は“24以内”とする。
5.8.2  乾燥時間(煮あまに油の場合)
a) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整したガラス板 (200×100×2mm) を用い,はけ又は指を用いて
    試験板の表面全体に一様になるよう試料を塗り広げる。試験板を垂直に置いて,過剰の試料を流下さ
    せて垂れ切りを行ったものを試験片とする。
b) 操作 塗装した試験片を,標準状態で24時間乾燥した後に試験して,塗膜の表面を目視で調べる。
c) 判定 塗面に損傷を与えずに,すべてのバロチニがはけで除去されているとき,判定は,表面乾燥状
    態にあるとし,表面乾燥時間は“24以内”とする。
5.9   塗膜の外観 塗膜の外観の試験は,JIS K 5600-1-1の4.4によるほか,次のとおりとする。
5.9.1  塗膜の外観(ボイル油の場合)
a) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整したガラス板 (200×100×2mm) を用い,試料と見本品とをそ
    れぞれJIS K 5102に規定する亜鉛華1号とを質量で4 : 6の割合に採り,へらで十分に練り合わせ,試
    験板に100cm2について約0.8gの割合ではけで1回塗り,標準状態において48時間乾燥させたものを
    それぞれの試験片とする。
b) 操作 拡散昼光のもとで,見本品の塗面と試験片の塗面を目視で調べる。
c) 判定 見本品の塗面と比べて,色とつやとは差異が少なく,はけ目・流れ・しわ・むら・膨れ・あな・
    つぶの程度が大きくないときは“塗膜の外観が正常である”とする。
5.9.2  塗膜の外観(煮あまに油の場合)
a) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整したガラス板 (200×100×2mm) を用い,試料と見本品とをそ
    れぞれはけ又は指を用いて試験板の表面全体に一様になるよう塗り広げる。試験板を垂直に置いて,
    過剰の試料を流下させて垂れ切りを行って,標準状態で48時間乾燥したものをそれぞれの試験片とす
    る。
b) 操作 拡散昼光のもとで,見本品の塗面と試験片の塗面を目視で調べる。
c) 判定 見本品の塗面と比べて,色とつやとは差異が少なく,しわ・むら・膨れ・あな・つぶの程度が
    大きくないときは“塗膜の外観が正常である”とする。
5.10 促進黄色度 促進黄色度の試験は,次のとおり行う。
a) 要旨 白色塗料の塗膜の色が暗くて湿度の高い空気中で黄変する程度を,促進試験にかけた塗膜を測
    色して色の三刺激値 (X, Y, Z) から計算した黄色度で表す。
b) 装置,器具及び材料 装置,器具及び材料は,次のとおりとする。
  1) 分光測光器 JIS Z 8722の4.2に規定するもの。
  2) 光電色彩計 JIS Z 8722の5.2に規定するもの。
  3) デシケーター 直径300mm以上のもの(3)。
  4) 硫酸カリウム JIS K 8962に規定するもの。
  5) 試験板 ガラス板 (200×150×5mm)。
    注(3) デシケータは,外面全部を黒く塗って光線の入るのを防ぎ,硫酸カリウム過飽和溶液を500ml
          以上入れ,液面は中段より下にくるようにする。
c) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整した試験板に,試料とJIS K 5102に規定する亜鉛華1号とを質

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    量比で4 : 6の割合に採り,へらで十分に練り合わせ,試験板に100cm2について約0.8gの割合ではけ
    で1回塗り,板を水平にして標準状態において72時間乾燥させたものを試験片とする。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 硫酸カリウム過飽和溶液を入れたデシケータの中段より上に,塗面を上向きにして試験片を置き,
      温度35±1℃で48時間保持した後,試験片を取り出して1時間放置後,直ちに測色する。
  2) 分光測光器を用いる場合には,JIS Z 8722の4.に規定する分光測色方法によって,塗膜の色の三刺
      激値X,Y,Zを求める。
  3) 光電色彩計を用いる場合には,JIS Z 8722の5.に規定する刺激値直読方法によって,塗膜の色の三
      刺激値X,Y,Zを求める。
e) 計算 促進黄色度は,次の式によって算出し,小数点以下3けたに丸める。
                            .128X  .106Z
                         D
                                 Y
                      ここに,         D :  促進黄色度
                                 X,Y,Z :  色の三刺激値
5.11 加熱減量 加熱減量の試験は,次のとおり行う。
a) 装置及び器具
  1) コニカルフラスコ JIS R 3503の規定に適合する容量250mlのもの。
  2) 不活性ガス吹き込み装置 不活性ガスを10l/hの流量で吹き込めるもの。
  3) 加熱浴 250mlのコニカルフラスコを105110℃に加熱できるもの。
  4) はかり 1mgのけたまではかる。
b) 操作 約10gの試料を,あらかじめ質量を求めた三角フラスコ250ml中に1mgのけたまではかり採る。
    試料の表面に,乾燥した不活性ガスを10l/hの流量で吹き込みながら,105110℃の加熱浴中で30分
    間フラスコを加熱する。加熱浴からフラスコを取り出し,室温に冷却し,清浄して1mgのけたまでは
    かる。
c) 計算 加熱減量は,質量百分率で表し,次の式によって算出する。
                            m0  m1
                         A          100
                              m0
                      ここに,    A :  加熱減量 (%)
                                 m0 :  最初の測定試料の質量 (g)
                                 m1 :  加熱後の測定試料の質量 (g)
5.12 酸価 酸価の試験は,JIS K 5601-2-1による。
5.13 不けん化物 不けん化物の試験は,この規格の附属書1(規定)による。
5.14 よう素価 よう素価の試験は,次のとおり行う。
a) 要旨 試料をシクロヘキサンに溶かし,過剰の塩化よう素溶液を加えて試料にハロゲンを結合させ,
    未結合のハロゲンをチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,空試験値との差から100gの試料に化学結合し
    たハロゲンの質量をよう素の質量 (g) に換算して表す。
b) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  1) シクロヘキサン JIS K 8464に規定するもの。
  2) 0.1mol/l塩化よう素・酢酸溶液 JIS K 8920に規定するよう素8.7gを量り採る。JIS K 8355に規定

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      する酢酸500mlを水浴上で加熱しながらよう素を加えて溶かす。別に,JIS K 8403に規定する三塩
      化よう素7.9gをはかり採り,酢酸400mlに溶かす。両方の溶液を混合し,さらに酢酸を加えて1l
      とし,褐色瓶に入れて暗所で保存する。
  3) よう化カリウム溶液 (10W/V%)   JIS K 8913に規定するよう化カリウムを用いて調製する。
  4) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん1gをはかり採り,水約10mlを加えて混和した後,
      熱水100ml中にかき混ぜながら加える。約1分間煮沸し,冷却した後,上澄み液をとるか又はろ紙
      でろ過する。でんぷん溶液は,使用の都度調製する。
  5) チオ硫酸ナトリウム溶液 (24.82gNa2S2O3・5H2O/l)  JIS K 5601-1-1の3.3.1.13に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 共通すり合わせ三角フラスコ500ml又は共通すり合わせよう素フラスコ500mlに,試料のよう素価
      に応じて表3の試料採取量を0.1mgのけたまではかり採り,シクロヘキサン10mlを加えて溶かす(4)。
  2) 次に,温度20℃に保った0.1mol/l塩化よう素‐酢酸溶液25mlを全量ピペットで加え,よう素及び
      塩素の揮散を防ぐためによう化カリウム溶液 (10W/V%) で潤した栓で密栓し,静かに振り混ぜる。
      よう素フラスコを用いるときは,密栓した後,漏斗部分によう化カリウム溶液 (10W/V%) を少量入
      れる。
  3) 温度2030℃に保ちながら暗所に1時間(5)置き,その間ときどき緩やかに振り混ぜる。
  4) よう化カリウム溶液 (10W/V%) 1015mlと水約200mlを加え,緩やかに振り混ぜた後,0.1mol/lチ
      オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
  5) 溶液の色が赤茶からうすい黄になったときに,でんぷん溶液0.5mlを加えて滴定を続け,青から無
      色になったときを終点とする。
  6) 別に,空試験を行う。
                                        表3 試料採取量
                                   よう素価        試料採取量 (g)
                                         5未満          2.0
                                5以上   30未満          1.00
                               30以上   50未満          0.60
                               50以上   100未満         0.30
                              100以上   150未満         0.20
                              150以上   200未満         0.150
                              200以上                   0.100
    注(4) この試験は,加えた0.1mol/l塩化よう素‐酢酸溶液の半量以上が消費されないように試料を採取
          する。
      (5) きり油の場合は2時間とする。

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d) 計算 よう素価は,次の式によって算出する。
                            V1  V2   F  .0012 69
                         A                       100
                                     m
                  ここに,         A :  よう素価
                                  V1 :  空試験に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の (ml)
                                  V2 :  滴定に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (ml)
                                   F :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                             0.012 69 :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1mlに相当するよう素の質量 (g)
                                  m :  試料の質量 (g)
5.15 塩化よう素試験 塩化よう素試験は,次のとおり行う。
a) 要旨 試料をけん化して得た石けん溶液に硫酸を加えて脂肪酸を分離させ,ジエチルエーテルで抽出
    する。この脂肪酸に,塩化よう素‐酢酸溶液を加え,高度不飽和脂肪酸のハロゲン化合物の生成によ
    る濁り又は細かい白い沈殿の有無を調べる。
b) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  1) 硫酸 (1+5)  JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。
  2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
  3) メチルオレンジ溶液 (0.1W/V%)   JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.1gをはかり採り,水に
      溶かして100mlとし,褐色瓶に入れて保存する。
  4) 塩化ナトリウム飽和溶液 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを用いて調製する。
  5) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
  6) 0.5mol/l塩化よう素‐酢酸溶液 JIS K 8920に規定するよう素127gを共栓付き共通すり合わせ三角
      フラスコ1lにはかり採り,JIS K 8355に規定する酢酸900mlを加え,80℃に加熱しながらできるだ
      けよう素を溶解した後,酢酸を加えて1lとする。これをよう素‐酢酸溶液とする。この溶液中では,
      よう素の全量は完全には溶解しない。
        この溶液を放冷した後,この中から200mlを分取し,別の容器に採り,残りの溶液に乾燥した塩
      素を通す。塩素を通している間は,溶液をときどき振り動かして,その中に残っている固体のよう
      素が塩素を通し終わる前に全部溶けるようにする。塩素は,溶液の色が暗赤紫から突然明るい赤黄
      に変わる直前まで通す。塩素を過剰に通しすぎて溶液の色が赤黄に変わったときは,先に分けてお
      いたよう素‐酢酸溶液を少量ずつ,赤黄が赤紫に変わるまで加える。
        調製の終わった溶液2mlを共栓付き共通すり合わせ三角フラスコ200mlに正確にはかり採り,よ
      う化カリウム溶液 (10W/V%) (6)20mlと水100mlとを加え,0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(7)で滴
      定する。溶液が赤茶色からうすい黄色になったときに,でんぷん溶液(8)0.5mlを加えて滴定を続け,
      液が無色になったときを終点とし,次の式によって,溶液1lに含まれるハロゲンの量をよう素に換
      算して求め,約254gであることを確認する。
        よう素の換算量が,254gより著しく外れているときは,調製をやり直す。

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                                                                                   K 5421 : 2000
                                           1 000
                         A  V  F   .0012 69
                                             2
                ここに,       A :  溶液1lに含まれる換算よう素の量 (g)
                               V :  滴定に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (ml)
                               F :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                         0.012 69 :  0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1mlに相当するよう素の質量 (g)
    注(6)   IS K 8913に規定するよう化カリウムを用いて調製する。
      (7) 5.14の5)に規定するもの。
      (8) 5.14の4)に規定するもの。
  7) エタノール (95)   IS K 8102に規定するもの。
  8) 水酸化カリウム (50W/V%)   JIS K 8574に規定する水酸化カリウムを用いて調製する。
C) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の調製
  1.1) この規格の附属書1の試験のとき,不けん化物をジエチルエーテルで抽出除去した石けんのエタ
        ノール溶液を,分液漏斗500mlに入れ,pH試験紙を用い,硫酸 (1+5) を加えてpH値を約4に
        調整し,振り動かして脂肪酸を分離させる。
  1.2) 水300mlとジエチルエーテル50mlを加えて,さらに振り動かして静置して,脂肪酸をジエチルエ
        ーテル層に抽出する。
  2) 定性
  2.1) 分液漏斗の下層の液(水層)は捨て,上層のジエチルエーテル溶液を洗液に酸性が認められなく
        なるまで,指示薬としてメチルオレンジ溶液を加えた塩化ナトリウム飽和溶液で繰り返し洗い,
        最後に水を3040ml用いて1回洗う。
  2.2) ジエチルエーテル溶液を乾燥した三角フラスコ200mlに入れ,硫酸ナトリウム(無水)2550g
        を加え,フラスコに栓をして温度25℃以下に保ちながら,ときどき振り動かして溶液を透明にす
        る。
  2.3) 内容物をろ紙(定性分析用3種)を用いて三角フラスコ100mlにろ過し,三角フラスコ200mlに
        はジエチルエーテル30mlを加えて洗い,ろ過して三角フラスコ100mlのろ液に加え,ジエチルエ
        ーテルを蒸留して除く。
  2.4) 得られた脂肪酸約0.5gを,三角フラスコ100mlに取り,ジエチルエーテル10mlを加えて溶かし
        た後,1mol/l塩化よう素‐酢酸溶液5mlを徐々に滴下する。温度が著しく上昇するおそれがある
        ときは氷で冷却する。
  2.5) 加え終わった後,液をよく混合してフラスコを密栓し,温度1520℃に保って2時間放置後,濁
        り又は細かい白い沈殿の有無を目視によって調べる。
  2.6) 濁り又は細かい白い沈殿を認めないとき,“高度不飽和脂肪酸が存在しない”とする。
6. 検査 検査は5.によって試験し,その結果が表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 5421 pdf 10] ―――――

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