JIS K 5421:2000 ボイル油及び煮あまに油 | ページ 3

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K 5421 : 2000
7. 表示 ボイル油及び煮あまに油の容器には,容易に消えない方法で,次の事項を表示する。
a) 規格の名称
b) 種類
c) 正味質量又は正味容量
d) 製造業者名又はその略号
e) 製造年月又はその略号
f)  製造番号又はバッチ記号
    参考1. ボイル油及び煮あまに油の取扱いなどについては,この規格に規定するほか,法令で規定さ
            れており,また,公団・団体などによっても規則,注意事項などに定められている。
        2. この規格の品質の規定に示した項目の試験に必要な試験板の材質,寸法及び枚数並びに試験
            日数は,参考表1のとおりである。また,この試験には,試料が約300ml必要である。

――――― [JIS K 5421 pdf 11] ―――――

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         附属書1(規定)        不けん化物の測定(ジエチルエーテル法)
1. まえがき 不けん化物は,けん化後水に不溶であるが,測定に用いる溶剤には可溶な,脂肪中に溶解
している物質として定義され,ステロール類,アルコール類及び炭化水素類などの天然産の脂質,その他
の存在する可能性のある,100℃で非揮発性の異質の有機物質(鉱物油)を含む。ジエチルエーテルは,一
般に石油エーテルよりもよい結果を与える溶剤として用いられる。
  この方法は,すべての脂肪に適用できる。しかしながら,不けん化物の含有量の大きい,ある種の脂肪
の場合には単なる近似値が得られるにすぎない。
2. 器具
a) フラスコ 150mlの還流コンデンサー付きのもの。
b) 分液漏斗 500ml
c) 乾燥器 103±2℃に調節できるもの。
3. 試薬
a) 28g/l水酸化カリウム水溶液
b) 約112g/l水酸化カリウム‐エタノール溶液 120gの水酸化カリウムをエタノール (95V/V%) に溶解
    して1lとしたもの。試薬はストローイエローより濃い色であってはならない。
c) ジエチルエーテル 残さ(渣)のないもの
4. 手順
a) フラスコ中に脂肪約5gを0.01gのけたまではかり採り,約112g/l水酸化カリウム‐エタノール溶液
    50mlを加え,コンデンサを取り付けて,穏やかに1時間煮沸する。
b) 加熱後,コンデンサを外す。フラスコの内容物を分液漏斗に移し,フラスコを(全部で100mlの)蒸
    留水で洗う。
c) フラスコとコンデンサを100mlのジエチルエーテルで洗い,洗液を分液漏斗に入れる。密栓して,激
    しく振り混ぜる。内容物がまだ多少温かいうちに,きれいに2層に分離するまで,分液漏斗を垂直に
    立てておく。溶液の過剰なアルカリによってエマルションを形成する場合には,約37g/l塩酸数滴を
    加える。
      エタノール水溶液層をけん化に用いたフラスコの中に抜き採る。
      エーテル抽出分を分液漏斗の口から40mlの水を入れた別の分液漏斗に移す。
d) 石けんのエタノール水溶液を,さらに2度,各々100mlのジエチルエーテルを用いてc)と同じ操作で
    抽出し,2番目の分液漏斗にエーテル部分を集める。このエーテル溶液が懸濁する固形物を含む場合
    には,注意深くろ過し,残留物とろ過器とを少量のジエチルエーテルで洗い,すべての可溶性物質を
    除く。
e) 集めた抽出分と水40mlとを入れた分液漏斗を緩やかに回転させ,層が分離してから洗浄水層を排出
    する。そのエーテル溶液を40mlの水で2回洗浄する。2回とも激しく振り混ぜる。その後,28g/l水
    酸化カリウム水溶液40ml,水40ml,及び再び28g/l水酸化カリウム水溶液40mlで順に洗い,次いで

――――― [JIS K 5421 pdf 12] ―――――

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    少なくともさらに2回以上水40mlで洗う。洗浄した水にフェノールフタレン溶液の1滴を加えても
    赤変しなくなるまで繰り返し水で洗う。
f)  エーテル溶液は一時に少量ずつ一定量を分液漏斗の口から(洗浄には溶剤を用いる)質量既知の200ml
    のフラスコに注ぎ入れ,容量が少なくなるまで蒸発させる。6mlのアセトンを加え,穏やかな気流中
    で,揮発性溶剤を完全に除去する。その間,そのフラスコは沸騰する水浴中にほとんど沈め,傾けて
    回しながら保持する。
g) 103℃の乾燥器中にフラスコを水平に15分間置いて,完全に乾燥させる。デシケータ中で冷却した後,
    質量を求める。続けて2回質量を求め,その間の質量減少が0.1%以下になるまで,引き続き15分間
    の加熱乾燥を繰り返す。
h) 残さの質量を求めた後,20mlの新たに蒸留し中和したエタノール (95V/V%) に残さを溶解する。フ
    ェノールフタレンの存在のもとで,c (KOH) =0.1mol/lの水酸化カリウム‐アルコール溶液を用いて
    滴定する。滴定に要する量が0.2mlを超える場合,測定は繰り返して行わなければならない。
5. 計算 不けん化物は,次の式によって算出する。
                             100m1
                         M          100
                              m0
                      ここに,  M :  不けん化物 (%)
                                m0 :  測定試料の質量 (g)
                                m1 :  残さの質量 (g)

――――― [JIS K 5421 pdf 13] ―――――

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                              塗料分野の国際整合化調査研究委員会
                                     氏名                         所属
        (委員長)             増 子             千葉工業大学
        (委員)               西 出 徹 雄       通商産業省基礎産業局
                               大 嶋 清 治       工業技術院標準部
                               鴨志田 直 史      工業技術院標準部
                               橋 本 繁 晴       財団法人日本規格協会
                               本 橋 健 司       建設省建築研究所
                               坪 井     実      職業能力開発大学校
                               武 井     昇      職業能力開発大学校
                               鈴 木 雅 洋       東京都立産業技術研究所
                               吉 田 豊 彦       社団法人色材協会
                               高 橋 孝 治       社団法人日本塗装工業会
                               青 木     茂      サンコウ電子研究所
                               福 島     稔      社団法人日本鋼橋塗装専門会
                               近 藤 照 夫       清水建設株式会社
        (主査)               岩 井     弘      財団法人日本塗料検査協会
                               堀 江 建 治       関西ペイント株式会社
                               山 田 俊 幸       神東塗料株式会社
                               中 東 昭 憲       神東塗料株式会社
                               住 田 光 正       大日本塗料株式会社
                               上 寺 孝 明       中国塗料株式会社
                               松 井 繁 武       株式会社トウペ
                               更 谷     浩      日本特殊塗料株式会社
                               曽 我 元 昭       日本ペイント株式会社
                               大 澤     晃      日本油脂株式会社
                               高 橋     真      ロックペイント株式会社
                               松 平 忠 志       松平技術士事務所
                               長 尾     進      専門技術者
                               鈴 木 幹 夫       専門技術者
                               伊 藤 雅 人       専門技術者
                               小 島     務      財団法人日本塗料検査協会
                               常 田 和 義       大日本塗料株式会社
                               筒 井 晃 一       日本ペイント株式会社
        (事務局)             内 田 幹 雄       社団法人日本塗料工業会
                               山 崎 不二雄      社団法人日本塗料工業会
                               文責 長尾 進