JIS K 6901:2021 液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法 | ページ 2

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K 6901 : 2021

5 試験方法

5.1 密度

5.1.1 一般
  密度の測定法は,浮ひょう法,ピクノメータ法(A法)又はピクノメータ法(B法)による。
5.1.2 浮ひょう法
  浮ひょう法は,JIS K 2249-2によるほか,次による。
a) 密度の単位は,g/mLとする。
b) 温度計は,最小目盛が0.2 ℃以下のもの。
c) 恒温槽は,測定温度±0.2 ℃に保持できるもの。
d) 測定温度は,15 ℃,20 ℃,23 ℃及び25 ℃とする。必要に応じて,受渡当事者間で決めてもよい。
e) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項
5.1.3 ピクノメータ法(A法)
  ピクノメータ法(A法)は,次による。
a) 一般 既知体積のピクノメータに23 ℃の試料を入れて質量を測定し,密度を求める。単位は,g/mL
    とする。
b) 器具 器具は,次による。
  1) ピクノメータ 表2に示す体積V(mL),及び首部の内径D(mm)の栓付き全量フラスコ(図1参
      照)。首部の標線から上部の高さが50 mmを超えないものが望ましい。
        表2−ピクノメータの体積及び寸法
       体積V(mL)     首部の内径D(mm)
           100                13±1
            50                11±1
                                                   図1−ピクノメータとして用いる全量フラスコ

――――― [JIS K 6901 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                   K 6901 : 2021
  2) 漏斗 脚の直径はできるだけ大きく,ピクノメータの首部に挿入することができ,その脚の端部が
      ピクノメータの標線に届く長さのもの。
  3) 恒温水槽 測定温度±0.2 ℃に保持できるもの。
  4) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
c) 測定温度 23 ℃とする。必要に応じて,受渡当事者間で決めてもよい。
d) 操作 操作は,次による。
  1) あらかじめ,乾燥した室温に放置したピクノメータの質量を正確にはかる。
  2) 漏斗を用いて,泡の入らないように試料をピクノメータの標線まで満たし,漏斗の脚がピクノメー
      タの首部に触れないように漏斗を取り外す。
  3) 栓をした後,23 ℃±0.2 ℃に保った恒温水槽中に約1時間保持する。このとき,試料中に気泡が生
      じた場合は,気泡が消えるまで待つか,ピクノメータの壁面を細い金属線でこすって気泡を消す。
  4) ガラス棒,ろ紙などを用いて試料を吸い取り,メニスカスの最下端を標線に合わせた後,栓をする。
  5) ピクノメータの外側の水を拭き取り,その質量を正確にはかる。
  6) 同一のピクノメータについて,あらかじめ清浄し,乾燥した後,新たに煮沸する。
  7) 23 ℃付近に調節した蒸留水をピクノメータの標線まで満たし,2)と同様の操作を行い,ピクノメー
      タの質量を正確にはかる。
e) 結果の表示 23 ℃における試料の密度              式(1)によって算出する。
                             m1 m0
                          23          a (1)
                               V
                      ここに,       m1 :  23 ℃における,試料を満たしたピクノメータの質量(g)
                                      m0 :  23 ℃における,空のピクノメータの質量(g)
                                         懿    23 ℃における空気の密度=0.001 2 g/mL(空気の浮力補
                                            正)
                                       V :  23 ℃におけるピクノメータの体積(mL)
                                            蒸留水を用いて23 ℃におけるピクノメータの体積Vを
                                            計算する。Vは,式(2)によって算出する。
                            m2 m0  m2 m0
                        V                    (2)
                              e a  0.9963
                      ここに,       m2 :  23 ℃における,蒸留水を満たしたピクノメータの質量
                                            (g)
                                                23 ℃における蒸留水の密度=0.997 5 g/mL
      受渡当事者間で決めた温度での密度の場合は,空気及び蒸留水の密度はそれぞれの温度での密度を
    用いる。例えば,25 ℃の場合は,次の値を用いる。
                                         懿    25 ℃における空気の密度=0.001 2 g/mL(空気の浮力補
                                             正)
                                                25 ℃における蒸留水の密度=0.997 0 g/mL
      測定は1回とし,測定値は小数点以下3桁に四捨五入で丸める。
f) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度

――――― [JIS K 6901 pdf 7] ―――――

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  6) 測定値
  7) 特記事項
5.1.4 ピクノメータ法(B法)
  ピクノメータ法(B法)は,JIS K 2249-3に規定する毛細管共栓ピクノメータ法によるほか,次による。
a) 密度 密度の単位は,g/mLとする。
b) 恒温水槽 恒温水槽は,浴温を23 ℃±0.2 ℃及び任意の試験温度±0.2 ℃に調節することができるもの
    で,ピクノメータの全長以上の深さをもつもの。
c) 測定温度 測定温度は,23 ℃とする。必要に応じて,受渡当事者間で決めてもよい。
d) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項

5.2 色数

5.2.1 一般
  色数の測定法は,試料の着色度によって,淡色の場合はハーゼン色数法,濃色の場合はガードナー色数
法による。
5.2.2 ハーゼン色数法
  ハーゼン色数法は,JIS K 0071-1によるほか,次による。
a) 色数は絶対値での表示以外に,受渡当事者間の合意によって範囲で表示してもよい。
b) 比色管については,受渡当事者間で決めてもよい。
c) 各種ハーゼン色数標準液の色調に相当する交換可能な標準ガラスディスクが付いている,肉眼比較が
    可能な装置を用いてもよい。ただし,この場合は,あらかじめ標準ガラスディスクを用いた結果がハ
    ーゼン色数標準液の場合と一致することを確認しておく。また,一定の管理目的には,比色計,分光
    光度計などの使用が可能であり,この場合は,あらかじめ肉眼比較の場合と一致することを確認する。
d) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定値
  6) 特記事項
5.2.3 ガードナー色数法
  ガードナー色数法は,JIS K 0071-2によるほか,次による。
a) 一般
  1) 色数は絶対値での表示以外に,受渡当事者間の合意によって範囲で表示してもよい。
  2) 試験管は受渡当事者間で決めてもよい。

――――― [JIS K 6901 pdf 8] ―――――

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                                                                                   K 6901 : 2021
b) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定値
  6) 特記事項

5.3 酸価

5.3.1 一般
  酸価には,次の部分酸価と全酸価とがあり,いずれもKOH mg/g又はmgKOH/gで表示する。試験方法
は,それぞれ電位差滴定法及び指示薬滴定法とする。
− 部分酸価 液状不飽和ポリエステル樹脂(以下,不飽和ポリエステル樹脂という。),又は不飽和ポリ
    エステル樹脂の不揮発分の全てのカルボキシル末端基と遊離の酸及び酸無水物の半量とを中和するの
    に必要な水酸化カリウムのmg数
− 全酸価 不飽和ポリエステル樹脂又は不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の全てのカルボキシル末端
    基及び遊離の酸並びに酸無水物の全てを中和するのに必要な水酸化カリウムのmg数
5.3.2 部分酸価
5.3.2.1 部分酸価(電位差滴定法)
  部分酸価(電位差滴定法)は,次による。
a) 一般 はかりとった試料に混合溶剤を加えてよく溶かし,エタノール又はメタノールに溶かした水酸
    化カリウム溶液で滴定する。中和の判定は,電位差滴定法で行う。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) アセトン JIS K 8034に規定する,水分含有量が質量分率0.3 %以下のもの。
  2) エタノール JIS K 8102に規定する,少なくとも純度が質量分率94.8 %のもの。
  3) メタノール JIS K 8891に規定する,少なくとも純度が質量分率99.8 %のもの。
  4) トルエン JIS K 8680に規定する,水分含有量が質量分率0.03 %以下のもの。
  5) 水 分析実験用の蒸留水又はイオン交換水。
  6) 水酸化カリウム JIS K 8574に規定する,少なくとも純度が質量分率85.0 %のもの。
  7) 混合溶剤 トルエン2容とエタノール1容とを混合したもの。受渡当事者間で合意した他の溶剤を
      用いてもよい。
  8) 0.1 mol/Lの水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液 炭酸塩を含まないエタノール又は
      メタノール中の0.1 mol/L溶液。滴定によって正確な濃度を使用前に測定しておく。
c) 器具 器具は,次による。
  1) コニカルフラスコ,三角フラスコ,又はビーカー 250 mL,又は100 mLのもの。
  2) ビュレット ISO 385に規定する,体積25 mLで目盛0.05 mL分割のもの。
  3) ピペット 体積25 mL及び50 mLのもの。
  4) 自動ピペット 体積25 mL,50 mL及び60 mLのもの。
  5) はかり 1 mgの桁まではかれるもの。
  6) 電位差滴定装置
d) 操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 6901 pdf 9] ―――――

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  1) 試料の質量 測定に用いる試料の質量を,表3に示す。
                                  表3−測定に用いる試料の質量
                         予想される酸価               試料のおおよその質量
                           KOH mg/g                            g
                          0以上5以下                       16以上
                         5を超え10以下                      8
                         10を超え25以下                     4
                         25を超え50以下                     2
                        50を超え100以下                     1
                         100を超えるもの                    0.7
  2) 滴定 滴定は,次による。
        なお,測定は2回行う。また,同じ方法で空試験を行い,使用した水酸化カリウム溶液の体積V2
      (mL)を記録する。
  2.1) フラスコ又はビーカーに1 mgの桁まで試料をはかりとる(質量m1)。ピペットで混合溶剤50 mL
        を加える。試料が完全に溶解するまでかき混ぜる。5分経過後も溶解していない場合は,別の試料
        を準備し,混合溶剤50 mLとアセトン25 mLとの混合溶液で溶解する。
          溶解しない場合は,受渡当事者間で合意の上,別の溶剤を使用してもよい。
  2.2) フラスコを滴定スタンドに置いて,電極が完全に浸せきするように位置決めし,水酸化カリウム
        溶液で電位差滴定する。終点(滴定曲線の屈曲点)に達するまでに要した水酸化カリウム溶液の
        体積V1(mL)を記録する。
e) 計算及び結果の表示 計算及び結果の表示は,次による。
  1) 計算 計算は,次による。
  1.1) 不飽和ポリエステル樹脂の部分酸価 不飽和ポリエステル樹脂の部分酸価は,次の式(3)によって
        算出する。
                              56.1 VV1 2 C
                         PAV                 (3)
                                    m1
                      ここに,      PAV :  不飽和ポリエステル樹脂の部分酸価(KOH mg/g)
                                      m1 :  試料の質量(g)
                                      V1 :  試料を中和するのに必要とした水酸化カリウム溶液の
                                            体積(mL)
                                      V2 :  空試験に必要とした水酸化カリウム溶液の体積(mL)
                                       C :  水酸化カリウム溶液の正確な濃度(mol/L)
  1.2) 不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の部分酸価 不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の部分酸価
        は,次の式(4)によって算出する。
                              PAV
                         PAVS     100 (4)
                              NV
                      ここに,      PAVS :  不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の部分酸価(KOH
                                             mg/g)
                                      PAV :  不飽和ポリエステル樹脂の部分酸価(KOH mg/g)
                                       NV :  式(10)によって求めた不揮発分(%)
  2) 結果の表示 2回のそれぞれの測定値を,小数点以下1桁に四捨五入で丸めて結果を表示する。2

――――― [JIS K 6901 pdf 10] ―――――

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