JIS K 6901:2021 液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法 | ページ 3

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      回の測定値の差が,2回の測定値の平均値の3 %以下であることを確認する。3 %を超える場合は,
      再測定する。
f) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項
5.3.2.2 部分酸価(指示薬滴定法)
  部分酸価(指示薬滴定法)は,次による。
a) 一般 はかりとった試料に混合溶剤を加えてよく溶かし,エタノール又はメタノールに溶かした水酸
    化カリウム溶液で滴定する。中和の判定は,指示薬滴定法で行う。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) アセトン JIS K 8034に規定する,水分含有量が質量分率0.3 %以下のもの。
  2) エタノール JIS K 8102に規定する,少なくとも純度が質量分率94.8 %のもの。
  3) メタノール JIS K 8891に規定する,少なくとも純度が質量分率99.8 %のもの。
  4) トルエン JIS K 8680に規定する,水分含有量が質量分率0.03 %以下のもの。
  5) 水 分析実験用の蒸留水又はイオン交換水。
  6) 水酸化カリウム JIS K 8574に規定する,少なくとも純度が質量分率85.0 %のもの。
  7) ブロモチモールブルー JIS K 8842に規定する,変色範囲がpH 6.0pH 7.6のもの。
  8) フェノールフタレイン JIS K 8799に規定する,変色範囲がpH 7.8pH 10.0のもの。
  9) フェノールレッド JIS K 8800に規定する,変色範囲がpH 6.8pH 8.4のもの。
  10) 混合溶剤 トルエン2容とエタノール1容とを混合したもの。ただし,受渡当事者間で合意した他
      の溶剤を用いてもよい。
  11) 0.1 mol/Lの水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液 炭酸塩を含まないエタノール又は
      メタノール中の0.1 mol/L溶液。滴定によって正確な濃度を使用前に測定しておく。
  12) 指示薬 指示薬は,次による。
  12.1) 0.1 %ブロモチモールブルーのエタノール溶液
  12.2) 1 %フェノールフタレインのエタノール溶液
  12.3) 混合指示薬 細かく砕いたブロモチモールブルー0.10 gとフェノールレッド0.10 gとをはかりと
        り,水20 mLを加えてから水酸化カリウム溶液を指示薬の変色範囲近くまで加え,かき混ぜなが
        ら溶かし,更に水で200 mLにうすめたもの。
c) 器具 器具は,次による。
  1) コニカルフラスコ又は三角フラスコ 250 mL及び100 mLのもの。
  2) ビュレット ISO 385に規定する,体積25 mLで目盛0.05 mL分割のもの。
  3) ピペット 25 mL及び50 mLのもの。
  4) 自動ピペット 25 mL,50 mL及び60 mLのもの。
  5) はかり 1 mgの桁まではかれるもの。

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d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料の質量 表3による。
  2) 滴定 滴定は,次による。
        なお,測定は2回行う。
  2.1) フェノールフタレイン指示薬又はブロモチモールブルー指示薬 フェノールフタレイン指示薬又
        はブロモチモールブルー指示薬を用いた滴定は,次による。
          なお,混合溶剤50 mLと,必要ならばアセトン25 mLとを使用して空試験を行う。空試験は,
        試料を使用した場合と同じ終点(色)まで滴定し,使用した水酸化カリウム溶液の体積V2(mL)
        を記録する。
  2.1.1) 試料をフラスコに,はかりではかりとり(質量m1),5.3.2.1 d) 2.1)によって,混合溶剤に溶解し,
         この溶液にフェノールフタレイン指示薬を加える。少なくとも色が10秒間赤色を保つまで水酸
         化カリウム溶液で滴定する。使用した水酸化カリウム溶液の体積V1(mL)を記録する。
  2.1.2) フェノールフタレイン指示薬で色の変化が不明瞭な場合は,試料をフラスコにはかりではかりと
         り(質量m1),5.3.2.1 d) 2.1)によって,混合溶剤に溶解し,この溶液にブロモチモールブルー指
         示薬を加える。色が20秒30秒間青色を保つまで水酸化カリウム溶液で滴定する。
  2.1.3) 使用した水酸化カリウム溶液の体積V1(mL)を記録する。
  2.2) 混合指示薬 混合指示薬を用いた滴定は,次による。
  2.2.1) 試料をフラスコに,はかりではかりとり(質量m1),混合溶剤約10 mL30 mLを加えてよく溶
         かしてから,混合指示薬を加えて水酸化カリウム溶液で滴定する。
  2.2.2) 黄からうす紫に変わるときを終点とする。使用した水酸化カリウム溶液の体積V1(mL)を記録
         する。
  2.2.3) 別に混合溶剤と指示薬とを同じ操作でフラスコにとり,空試験を行い,使用した水酸化カリウム
         溶液の体積V2(mL)を記録する。
e) 計算及び結果の表示 計算及び結果の表示は,次による。
  1) 計算 計算は,次による。
  1.1) 不飽和ポリエステル樹脂の部分酸価 式(3)によって算出する。
  1.2) 不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の部分酸価 式(4)によって算出する。
  2) 結果の表示 2回のそれぞれの測定値を,小数点以下1桁に四捨五入で丸めて結果を表示する。2
      回の測定値の差が,2回の測定値の平均値の3 %以下であることを確認する。3 %を超える場合は,
      再測定する。
f) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項

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5.3.3 全酸価
5.3.3.1 全酸価(電位差滴定法)
  全酸価(電位差滴定法)は,次による。
a) 一般 はかりとった試料に,水を含む混合溶剤を加えてよく溶かす。エタノール又はメタノールに溶
    かした水酸化カリウム溶液で滴定する前に,遊離の酸無水物を20分間加水分解する。中和の判定は,
    電位差滴定法で行う。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) エタノール JIS K 8102に規定する,少なくとも純度が質量分率94.8 %のもの。
  2) メタノール JIS K 8891に規定する,少なくとも純度が質量分率99.8 %のもの。
  3) ピリジン JIS K 8777に規定する,水分含有量が質量分率0.1 %以下のもの。
  4) メチルエチルケトン JIS K 1524に規定する,少なくとも純度が質量分率99.0 %のもの。
  5) 水 分析実験用の蒸留水又はイオン交換水。
  6) 水酸化カリウム JIS K 8574に規定する,少なくとも純度が質量分率85.0 %のもの。
  7) 全酸価測定用溶剤 ピリジン400 mLとメチルエチルケトン750 mLと水50 mLとを混合したもの。
  8) 0.1 mol/Lの水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液 炭酸塩を含まないエタノール又は
      メタノール中の0.1 mol/L溶液。滴定によって正確な濃度を使用前に測定しておく。
c) 器具 器具は,次による。
  1) コニカルフラスコ,三角フラスコ,又はビーカー 250 mL及び100 mLのもの。
  2) ビュレット ISO 385に規定する,体積25 mLで目盛が0.05 mL分割のもの。
  3) ピペット 25 mL及び50 mLのもの。
  4) 自動ピペット 25 mL,50 mL及び60 mLのもの。
  5) はかり 1 mgの桁まではかれるもの。
  6) 電位差滴定装置
  7) かくはん装置 耐腐食材料[例えば,ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)]で被覆された回転子
      及びマグネチックスターラ。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料の質量 表3による。
  2) 滴定 滴定は,次による。
        なお,測定は2回行う。また,同じ方法で空試験を行い,使用した水酸化カリウム溶液V3(mL)
      を記録する。
  2.1) フラスコ又はビーカーに1 mgの桁まで試料をはかりとる(質量m2)。ピペットで混合溶剤を60 mL
        加える。回転子を入れ,フラスコに栓をし,マグネチックスターラに設置する。完全に溶解する
        までかくはんし,更に遊離の酸無水物の加水分解が終了するまで20分間のかくはんを続ける。完
        全な溶解を得るためには,必要ならば,フラスコにコンデンサを付け,水浴で加熱する。その後,
        室温まで冷却する。
  2.2) フラスコを滴定スタンドに置いて,電極が完全に浸せきするように位置決めする。ビュレットを
        用いて水酸化カリウム溶液で電位差滴定する。終点(滴定曲線の屈曲点)に達するまでに要した
        水酸化カリウム溶液の体積V3(mL)を記録する。同じ方法で空試験を行う。使用した水酸化カリ
        ウム溶液の体積V4(mL)を記録する。
e) 計算及び結果の表示 計算及び結果の表示は,次による。

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  1) 計算 計算は,次による。
  1.1) 不飽和ポリエステル樹脂の全酸価 不飽和ポリエステル樹脂の全酸価は,次の式(5)によって算出
        する。
                              56.1VV 3 4 C
                        TAV                  (5)
                                    m2
                      ここに,      TAV :  不飽和ポリエステル樹脂の全酸価(KOH mg/g)
                                      m2 :  試料の質量(g)
                                      V3 :  試料を中和するのに必要とした水酸化カリウム溶液の
                                            体積(mL)
                                      V4 :  空試験に必要とした水酸化カリウム溶液の体積(mL)
                                       C :  水酸化カリウム溶液の正確な濃度(mol/L)
  1.2) 不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の全酸価 不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の全酸価は,
        次の式(6)によって算出する。
                              TAV
                        TAVS      100 (6)
                              NV
                      ここに,      TAVS :  不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の全酸価(KOH
                                             mg/g)
                                      TAV :  不飽和ポリエステル樹脂の全酸価(KOH mg/g)
                                      NV :  式(10)によって求めた不揮発分(%)
  2) 結果の表示 2回のそれぞれの測定値を,小数点以下1桁に四捨五入で丸めて結果を表示する。2
      回の測定値の差が,2回の測定値の平均値の3 %以下であることを確認する。3 %を超える場合は,
      再測定する。
f) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項
5.3.3.2 全酸価(指示薬滴定法)
  全酸価(指示薬滴定法)は,次による。
a) 一般 はかりとった試料に,水を含む混合溶剤を加えてよく溶かす。エタノール又はメタノールに溶
    かした水酸化カリウム溶液で滴定する前に,遊離の酸無水物を20分間加水分解する。中和の判定は,
    指示薬滴定法で行う。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) エタノール JIS K 8102に規定する,少なくとも純度が質量分率94.8 %のもの。
  2) メタノール JIS K 8891に規定する,少なくとも純度が質量分率99.8 %のもの。
  3) ピリジン JIS K 8777に規定する,水分含有量が質量分率0.1 %以下のもの。
  4) メチルエチルケトン JIS K 1524に規定する,少なくとも純度が質量分率99.0 %のもの。
  5) 水 分析実験用の蒸留水又はイオン交換水。
  6) 水酸化カリウム JIS K 8574に規定する,少なくとも純度が質量分率94.8 %のもの。

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  7) ブロモチモールブルー JIS K 8842に規定する,変色範囲がpH 6.0pH 7.6のもの。
  8) フェノールフタレイン JIS K 8799に規定する,変色範囲がpH 7.8pH 10.0のもの。
  9) フェノールレッド JIS K 8800に規定する,変色範囲がpH 6.8pH 8.4のもの。
  10) 全酸価測定用溶剤 ピリジン400 mLとメチルエチルケトン750 mLと水50 mLとを混合したもの。
  11) 0.1 mol/Lの水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液 炭酸塩を含まないエタノール又は
      メタノール中の0.1 mol/L溶液。滴定によって正確な濃度を使用前に測定しておく。
  12) 指示薬 指示薬は,次による。
  12.1) 1 %フェノールフタレインのエタノール溶液
  12.2) 混合指示薬 細かく砕いたブロモチモールブルー0.10 gとフェノールレッド0.10 gとをとり,水
        20 mLを加えてから水酸化カリウム溶液を指示薬の変色範囲近くまで加え,かき混ぜながら溶か
        し,更に水で200 mLにうすめたもの。
c) 器具 器具は,次による。
  1) コニカルフラスコ又は三角フラスコ 250 mL及び100 mLのもの。
  2) ビュレット ISO 385に規定する,体積25 mLで目盛が0.05 mL分割のもの。
  3) ピペット 25 mL及び50 mLのもの。
  4) 自動ピペット 25 mL,50 mL及び60 mLのもの。
  5) はかり 1 mgの桁まではかれるもの。
  6) かくはん装置 耐腐食材料[例えば,ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)]で被覆された回転子
      及びマグネチックスターラ。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料の質量 表3による。
  2) 滴定 滴定は,次による。
        なお,測定は2回行う。
  2.1) フェノールフタレイン指示薬 フェノールフタレイン指示薬を用いた滴定は,次による。
          なお,同じ方法で空試験を行う。空試験は,フェノールフタレイン指示薬を加え,試料を使用
        した場合と同じ終点(色)まで滴下し,使用した水酸化カリウム溶液の体積V4(mL)を記録する。
  2.1.1) フラスコに1 mgの桁まで試料をはかりとり(質量m2),ピペットで混合溶剤を60 mL加える。
  2.1.2) 回転子を入れ,フラスコに栓をし,マグネチックスターラに設置する。
  2.1.3) 完全に溶解するまでかくはんし,更に遊離の酸無水物の加水分解が終了するまで20分間のかく
         はんを続ける。完全な溶解を得るためには,必要ならば,フラスコにコンデンサを付け,水浴で
         加熱する。その後,室温まで冷却する。
  2.1.4) この溶液にフェノールフタレイン指示薬を加える。
  2.1.5) 色が20秒間30秒間赤色を保つまでかき混ぜながら,水酸化カリウム溶液で滴定する。使用し
         た水酸化カリウム溶液の体積V3(mL)を記録する。
  2.2) 混合指示薬 混合指示薬を用いた滴定は,次による。
  2.2.1) 試料をフラスコに,はかりで,はかりとり(質量m2),混合溶剤約10 mL30 mLを加えてよく
         溶かしてから,混合指示薬を加えて水酸化カリウム溶液で滴定する。
  2.2.2) 黄からうす紫に変わるときを終点とする。使用した水酸化カリウム溶液の体積V3(mL)を記録
         する。
  2.2.3) 別に混合溶剤と指示薬とを同じ操作でフラスコにとり,空試験を行う。使用した水酸化カリウム

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