JIS K 6901:2021 液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法 | ページ 4

           14
K 6901 : 2021
         溶液の体積V4(mL)を記録する。
e) 計算及び結果の表示 計算及び結果の表示は,次による。
  1) 計算 計算は,次による。
  1.1) 不飽和ポリエステル樹脂の全酸価 式(5)によって算出する。
  1.2) 不飽和ポリエステル樹脂の不揮発分の全酸価 式(6)によって算出する。
  2) 結果の表示 2回のそれぞれの測定値を,小数点以下1桁に四捨五入で丸めて結果を表示する。2
      回の測定値の差が,2回の測定値の平均値の3 %以下であることを確認する。3 %を超える場合は,
      再測定する。
f) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項

5.4 水酸基価(中和滴定法)

  水酸基価(中和滴定法)は,次による。
a) 一般 水酸基価は,不飽和ポリエステル樹脂1 gのアセチル化で発生する酢酸を中和するのに必要な
    水酸化カリウムのmg数。水酸基価は,KOH mg/g又はmgKOH/gと表示する。無水酢酸による水酸基
    のアセチル化は,p-トルエンスルホン酸触媒の存在下,酢酸エチル溶液で行う。過剰な無水酢酸はピ
    リジンと水との混合液で加水分解し,生成した酢酸を容量分析用メタノール性又はエタノール性水酸
    化カリウム溶液で滴定する。この滴定では,不飽和ポリエステル樹脂中に存在する遊離の酸性基及び
    酸無水基も中和される。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 無水酢酸 JIS K 8886に規定する,少なくとも純度が質量分率97.0 %のもの。
  2) p-トルエンスルホン酸 JIS K 8681に規定する,少なくとも乾燥後の純度が質量分率99.0 %のもの。
  3) 酢酸エチル JIS K 8361に規定する,水分含有量が質量分率0.1 %以下のもの。
  4) ピリジン JIS K 8777に規定する,水分含有量が質量分率0.1 %以下のもの。
  5) 1-ブタノール JIS K 8810に規定する,水分含有量が質量分率0.2 %以下のもの。
  6) トルエン JIS K 8680に規定する,水分含有量が質量分率0.03 %以下のもの。
  7) チモールブルー JIS K 8643に規定する,変色範囲がpH 1.2pH 2.8及びpH 8.0pH 9.6のもの。
  8) エタノール JIS K 8102に規定する,少なくとも純度が質量分率94.8 %のもの。
  9) メタノール JIS K 8891に規定する,水分含有量が質量分率0.1 %以下のもの。
  10) クレゾールレッド JIS K 8308に規定する,変色範囲がpH 7.2pH 8.8のもの。
  11) 水酸化カリウム JIS K 8574に規定する,少なくとも純度が質量分率85.0 %のもの。
  12) 水 分析実験用の蒸留水又はイオン交換水。
  13) アセチル化剤溶液 純粋な乾燥p-トルエンスルホン酸1.4 gを酢酸エチル111 mLに溶解し,完全に
      溶解した後,かくはんしながら無水酢酸12 mLを徐々に加えて乾燥雰囲気に保存した,約1 mol/L
      濃度の無水酢酸アセチル化剤−酢酸エチル溶液。

――――― [JIS K 6901 pdf 16] ―――――

                                                                                            15
                                                                                   K 6901 : 2021
  14) ピリジン/水=3/2(体積比)の混合液 ピリジン3容と水2容とを混合したもの。
  15) 1-ブタノール/トルエン=2/1(体積比)の混合液 1-ブタノール2容とトルエン1容とを混合した
      もの。
  16) 混合指示薬 チモールブルーの0.1 %エタノール溶液3容とクレゾールレッドの0.1 %エタノール溶
      液1容とを混合したもの。
  17) 0.5 mol/Lの水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液 炭酸塩を含まないメタノール又は
      エタノール中の0.5 mol/L溶液で,使用前に滴定によって正確な濃度を求めたもの。
c) 器具 器具は,次による。
  1) 三角フラスコ 250 mLのすり合わせガラス栓付きのもの。
  2) かくはん装置 耐腐食材料[例えば,ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)]で被覆された回転子
      及びマグネチックスターラ。
  3) ビュレット ISO 385に規定する,体積50 mLで目盛が0.05 mL分割のもの。
  4) 恒温水槽 50 ℃±1 ℃に調節できるもの。
  5) ピペット 5 mL及び10 mLのもの。
  6) はかり 1 mgの桁まではかれるもの。
  7) 電位差滴定用装置
d) 操作 操作は,次による。
  1) 約5 mg当量の水酸基を含む試料[サンプル量(g)=280÷水酸基価]を250 mLの三角フラスコへ
      1 mgの桁まではかりとる。水酸基価が不明のときは,予備測定を行う。
  2) アセチル化剤溶液10 mLをピペットでとって回転子を入れ,酢酸エチルで栓をぬらした後,三角フ
      ラスコの栓をし,マグネチックスターラを使って試料を溶解する。加熱によって試料が完全に溶解
      しない場合は,5 mL又は10 mLのアセチル化剤溶液を加える。
  3) 三角フラスコを50 ℃±1 ℃の恒温水槽に深さ10 mm程度まで浸して45分間放置する。同じ結果が
      得られるならば,30分以下でもよい。必要ならばコンデンサを取り付ける。
  4) 恒温水槽から三角フラスコを取り出して冷却後,マグネチックスターラの上に置き,2 mLの水を加
      える。完全混合後,ピリジン/水=3/2(体積比)の混合液10 mLを加えて5分間混合する。
  5) 1-ブタノール/トルエン=2/1(体積比)の混合液60 mLで三角フラスコの栓及び内側をすすぎ,混
      合指示薬を加える。
  6) かくはんを継続しながら水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液で滴定する。色が変化し
      た後,更に1滴又は2滴の混合指示薬を加える。溶液は黄色から無色透明に変化する。このとき,
      使用した水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液の量V1を記録する。さらに,水酸化カリ
      ウムのメタノール又はエタノール溶液を1滴加えると,混合指示薬の色が青色に変化する。変化し
      ない場合は,ビュレットの数値を読んで追加の混合指示薬を1滴加える。このようにして青色に変
      化するまで操作を繰り返す。
        注記1 計算に使われるV1値は,青色に変化する前に記録されたものである。
  7) 同一条件で試料を入れないで空試験を行い,使用した水酸化カリウムのメタノール又はエタノール
      溶液の容量V0を記録する。
  8) 測定は2回行う。2回の水酸基価の測定値の差が2を超えてはならない。
        2を超えた場合は,2回連続の測定値の差が2以内となるまで測定を続ける。
  9) 濃色試料については,指示薬を用いる滴定法の代わりに電位差滴定法を用いてもよい。

――――― [JIS K 6901 pdf 17] ―――――

           16
K 6901 : 2021
  10) 電位差滴定装置を使用した場合は,滴定曲線の屈曲点からV0及びV1を決定する。
e) 計算 水酸基価は,次の式(7)によって算出する。
                              56.1 V0 V1 C
                         HV                  TAV (7)
                                    m
                      ここに,       HV :  不飽和ポリエステル樹脂の水酸基価(KOH mg/g)
                                     TAV :  不飽和ポリエステル樹脂の全酸価(KOH mg/g)
                                      V1 :  滴定に用いた水酸化カリウムのメタノール又はエタノ
                                            ール溶液の体積(mL)
                                      V0 :  空試験に用いた水酸化カリウムのメタノール又はエタ
                                            ノール溶液の体積(mL)
                                       m :  試料の質量(g)
                                       C :  水酸化カリウムのメタノール又はエタノール溶液の正
                                            確な濃度(mol/L)
      測定値は,平均値を求めて小数点以下1桁に四捨五入で丸める。(V0−V1)の値は,プラスにもマイ
    ナスにもなる。
      注記2 5.3.3.1 e) 1)参照。
f) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項

5.5 粘度

5.5.1 単一円筒形回転粘度計法
  単一円筒形回転粘度計法は,次による。
a) 一般 ISO 2555に規定する単一円筒形回転粘度計は,スピンドルを試料中で回転させ,その粘性抵抗
    トルクを測定する回転式粘度計で,測定する粘度の大きさによって,L形,R形,H(A)形及びH(B)
    形に分類する。各形の粘度計の特性を,表4に示す。
                            表4−単一円筒形回転粘度計の種類及び特性
   粘度計の         ばねの          スピンドル         回転数(min−1)        測定範囲
     種類      フルスケールトルク     の種類                                   (mPa·s)
                    (μN·m)
     L形             67.37            L1L4                                     62.3×106
                                                       0.3/0.6/1.5/3/6/12/30/60/100
     R形             718.7            R1R7                                     108×106
                                                       0.5/1/2/2.5/4/5/10/20/50/100
    H(A)形          1437.4            R1R7                                     2016×106
                                                       0.5/1/2/2.5/4/5/10/20/50/100
    H(B)形          5749.6            R1R7                                     8064×106
                                                       0.5/1/2/2.5/4/5/10/20/50/100
b) 器具 器具は,次による。
  1) 容器 外径90 mm±2 mm,高さ120 mm±3 mmの500 mLのビーカー又は外径66 mm±1 mm,高さ
      110 mm±2 mmの300 mLのトールビーカー。

――――― [JIS K 6901 pdf 18] ―――――

                                                                                            17
                                                                                   K 6901 : 2021
  2) 恒温水槽 ±0.2 ℃で温度を維持できるもの。
  3) 温度計 温度目盛0.1 ℃のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 粘度及び測定範囲の大きさに応じて粘度計のタイプを選ぶ。同時に,示度がフルスケールの20%
      95 %(最適は45 %95 %)の範囲になるように,回転数及びスピンドルを選ぶ。
  2) 容器に試料をとり,蓋をして,恒温水槽に静置する。
  3) 試料が規定の温度になったら,粘度計にスピンドルを取り付け,標線まで浸す。このとき,スピン
      ドルに泡が付着しないように注意する。
  4) スピンドルを回転させ,指針が安定したとき,スケールを0.25目盛まで読み取る。デジタル式粘度
      計の場合,粘度は自動的に計算され,表示される。
  5) 試料が非ニュートニアンの性質を示し,指針が安定しないときは,スピンドルを取り付け,5分間
      静置後,スピンドルを3分間回転させたときの示度を読み取る。この場合,L形の粘度計では毎分
      60回転,R形,H(A)形及びH(B)形では毎分20回転で測定した粘度で表す。
  6) 測定は2回以上行い,その平均値を有効数字3桁まで求め,パスカル·秒(Pa·s)又はmPa·s,dPa·
      sで表す。
d) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 粘度計の名称
  7) スピンドル番号及び回転数(必要なときは,スピンドルを回転させた時間)
  8) 測定値
  9) 特記事項
5.5.2 ガードナー形泡粘度計法
  ガードナー形泡粘度計法は,次による。
a) 一般 ガードナー形泡粘度計法は,JIS K 5600-2-2によるほか,次による。
  1) 測定温度及び試験管を恒温水槽中に静置する時間は,受渡当事者間で決めてもよい。
  2) 恒温水槽は,測定温度±0.2 ℃に保持できるものを使用する。
b) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 粘度計の名称
  7) 測定値
  8) 特記事項

――――― [JIS K 6901 pdf 19] ―――――

           18
K 6901 : 2021

5.6 揺変度(単一円筒形回転粘度計法)

  揺変度(単一円筒形回転粘度計法)は,次による。
a) 一般 単一円筒形回転粘度計を用い,高い回転数での粘度と低い回転数での粘度との比率を測定する。
b) 器具 器具は,5.5.1 a)及び5.5.1 b)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 粘度計のタイプの選定は,5.5.1 c) 1)による。
  2) 容器に試料をとり,蓋をして恒温水槽に静置する。
  3) 規定温度に調整した試料を,2本のかき混ぜ棒を用いて毎秒約4回転で約10秒間全体をかき混ぜて
      から,スピンドル及び附属のガードを取り付け,5分間静置する。
  4) まず,高い回転数で3分間回転させたときの示度を読み取る。
  5) 次に,5分間静置した後,低い回転数で3分間回転させたときの示度を読み取る。
  6) 高い回転数及び低い回転数は,L形の粘度計の場合,毎分60回転及び6回転とする。
  7) R形,H(A)形及びH(B)形の粘度計の場合は,10 : 1の回転数比となる二つの回転数とする。受渡当
      事者間の合意によって,L形の粘度計において,毎分60回転及び6回転以外の回転数比が10 : 1と
      なる二つの回転数を使用してもよい。
  8) 測定は2回以上行い,平均値を有効数字2桁に四捨五入で丸めて表す。ただし,試料は毎回新しい
      ものを使う。
  9) 揺変度は,次の式(8)によって算出する。
                            VL
                        T1      (8)
                            VH
                      ここに,        TI :  揺変度
                                      VL :  低い回転数の粘度(Pa·s又はmPa·s,dPa·s)
                                      VH :  高い回転数の粘度(Pa·s又はmPa·s,dPa·s)
d) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 粘度計の名称
  7) スピンドル番号及び回転数(必要なときは,スピンドルを回転させた時間)
  8) 測定値
  9) 特記事項

5.7 80 ℃高温硬化特性(発熱法)

5.7.1 80 ℃高温硬化特性(A法)
  80 ℃高温硬化特性(A法)は,次による。
a) 一般 試料100部と硬化剤1部との混合物を規定寸法の試験管に注ぐ。80 ℃の恒温水槽中でこの試験
    管と内容物とを加熱して,65 ℃から開始して,規定の温度上昇となる時間を測定する。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 硬化剤 硬化剤は,過酸化ベンゾイルとし,希釈したペースト状,パウダー状又は液状のもの。受

――――― [JIS K 6901 pdf 20] ―――――

次のページ PDF 21