JIS K 6901:2021 液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法 | ページ 5

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      渡当事者間の合意によって,硬化剤の種類及び添加量を決めてもよい。
        警告 過酸化ベンゾイルは爆発性危険物であるので,取扱いには注意を要する。
c) 器具 器具は,次による。
  1) 熱電対 測温接点が接地形で,金属シースの外径が3.2 mm以内のもの。アルメルクロメルで線径
      0.65 mmのもので,測温接点部は被覆をしないでむき出しのまま試料の中心に保持できるものを使
      用してもよい。
  2) 計器 温度の精度が1 ℃以下で,測定温度範囲が目盛の15 %85 %にあるもの。
  3) 記録計 温度の精度が1 ℃以下で,時間の精度が0.1分以下のもの。コンピュータへの記録取込み
      装置を用いてもよい。
  4) 試験管 JIS R 3503に規定する,ほうけい酸ガラス製の外径18 mm±0.7 mm及び高さ165 mm±2
      mmのもの。
  5) ビーカー ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製で100 mLのもの。
  6) かくはん棒 ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製の直径5 mm10 mm及び長さ100 mm
      150 mmの両端に丸みを付けたもの
  7) 恒温水槽 80 ℃±0.5 ℃に保持できるもの。この場合,水以外を用いるときはその媒体名を記載す
      る。
  8) はかり 10 mgの桁まではかれるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 過酸化ベンゾイル(純物質として)0.5 g±0.05 gをビーカーにはかりとり,これに15 ℃30 ℃の温
      度の試料50 g±1 gを加え,かくはん棒で均一になるまでよくかき混ぜて溶かす。
  2) 直ちにこの混合物を試験管に深さ100 mmまで入れ,図2のように,混合物中心部に熱電対の測温
      接点部を保持する。この試験管を,80 ℃±0.5 ℃に保持してある恒温水槽に試料の表面が浴液面下
      約10 mmになるように固定する。
  3) 混合物の温度が65 ℃から開始して85 ℃になるまでの時間をゲル化時間(分)とし,混合物の温度
      が65 ℃から開始して最高温度になるまでの時間を最小硬化時間(分)とし,最高温度を最高発熱温
      度(℃)とする。
  4) 測定は2回以上行い,ゲル化時間及び最小硬化時間は小数点以下1桁,最高発熱温度はその平均値
      の小数点以下を四捨五入で丸めて試験結果とする。測定回数については,受渡当事者間で決めても
      よい。
e) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値(ゲル化時間,最小硬化時間及び最高発熱温度)
  7) 特記事項(用いた硬化剤の種類,添加量など)

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                                図2−80 ℃高温硬化特性試験装置
5.7.2 80 ℃高温硬化特性(B法)
  80 ℃高温硬化特性(B法)は,次による。
a) 一般 試料100部と硬化剤2部との混合物を規定寸法の試験管に注ぐ。80 ℃の恒温水槽中でこの試験
    管と内容物とを加熱して,65 ℃から開始して規定の温度上昇となる時間を測定する。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 硬化剤 過酸化ベンゾイル及びジブチルフタレート質量分率50 %混合物。
      注記 公知の分析法による測定結果では,ジブチルフタレート及び過酸化ベンゾイルの質量分率
            50 %混合物は,質量分率3.25 %3.33 %の活性酸素をもつ。
      警告 危険が伴うため,純粋な過酸化物の取扱いには注意が必要である。
c) 器具 器具は,次による。
  1) 恒温水槽 温度制御器と循環ポンプ又はかくはん機とを備え,80 ℃±0.5 ℃の温度を保持できるも
      の。
  2) 試験管 内径18 mm±1 mm,長さ210 mm±5 mm,厚さ1 mm±0.2 mmのほうけい酸ガラス又は同
      じ結果の得られるガラス製のもの。
  3) 熱電対 鉄−コンスタンタン系で線径1 mm±0.05 mm,溶接部2 mm以下のもの。中央部に設置可
      能で,検定された熱電対が望ましい。
  4) 温度指示計 2 ℃目盛で250 ℃まではかれるもの。
  5) 記録計 温度の精度が1 ℃以下,時間の精度が15秒以下のもの。コンピュータへの記録取込み装置
      を用いてもよい。
  6) 支持装置 試験管の中央に熱電対を支持するもの(図3)。

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  7) はかり 10 mgの桁まではかれるもの。
  8) ストップウオッチ
d) 操作 操作は,次による。
  1) 過酸化ベンゾイル及びジブチルフタレート混合物2 g±0.01 gを250 mLのガラス製ビーカーにはか
      りとり,15 ℃30 ℃の温度の試料100 g±1 gを加え,2分間3分間かくはんする。
  2) この混合物を試験管に深さ70 mm80 mm入れ,混合物中心部に熱電対の測温接点部を保持する。
  3) この試験管を,80 ℃±0.5 ℃に保持してある恒温水槽に試料の表面が水面下になるように固定する。
  4) 記録計を使用する場合は,硬化剤添加後反応に完全に記録計が追随するようにする。試料の温度が
      65 ℃から開始して最高温度になるまでの時間及び最高温度,又は最高温度が90 ℃を超える場合は
      65 ℃から開始して90 ℃になるまでの時間を最高温度とともに記録する。2回続けて測定した値の差
      が5 ℃を超える場合,又は時間で10 %を超える差がある場合は,操作を繰り返す。時間は,小数点
      以下を四捨五入で丸めた値(秒)又は分で換算した値(分及び秒)とする。
  5) 受渡当事者間の合意によって,試験温度(温度制御された槽の温度),硬化剤系の種類及び量(混合
      硬化剤,硬化剤と促進剤との組合せ)を変更してもよい。
e) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値(最高温度,65 ℃から開始して規定の温度になるまでの時間の個々の値及びその平均値)
  7) 特記事項(加熱手段の方法及び温度,硬化剤の種類及び添加量,熱電対の種類及び検定の有無,記
      録計を使用した場合は時間−温度のグラフなど。また,この規格の試験条件と異なる場合は,その
      詳細な記載。)

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                          図3−熱電対を試験管中央にセットする支持装置

5.8 130 ℃高温硬化特性(発熱法)

  130 ℃高温硬化特性(発熱法)は,次による。
a) 一般 試料に過酸化物を配合した混合物は,熱によって硬化する。試料及び硬化剤の混合物(100 g/1
    g)を試験管に注ぎ,130 ℃に温度調節された恒温槽に入れて,80 ℃から開始して140 ℃になるまでの
    時間,80 ℃から開始して最高到達温度までの時間,最高発熱温度及び反応速度を測定する。反応速度
    は,温度−時間曲線の変曲点に接線を引いて求める。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 硬化剤 純度96 %以上のt-ブチルパーベンゾエートで活性酸素量が7.9 %を超えるもの。また,受
      渡当事者間の合意によって,t-ブチルパーベンゾエート以外を用いてもよい。
        なお,t-ブチルパーベンゾエート(融点 8 ℃)の保管は,結晶化(固化)を避けるために10 ℃
      以上で,かつ,品質の劣化を避けるために30 ℃以下で行うのが望ましい。
c) 器具 器具は,次による。
  1) 恒温槽 体積4 L5 Lで,130 ℃±1 ℃の温度に保持できるもの。熱媒として,23 ℃で100 mPa·s

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      500 mPa·sの粘度を保有するシリコーンオイルを用いる。この恒温槽は,温度調節器,循環ポン
      プ及びかくはん機を具備し,かくはん機は試験管から10 cmの距離に離す。
  2) 試験管 ほうけい酸ガラス製の肉厚1.2 mm±0.2 mmの内径18 mm,長さ180 mmのものか,又は
      JIS R 3503に規定された肉厚1.2 mm±0.2 mm,外径18 mm±0.7 mm,長さ165 mm±2 mmのもの。
      試験管には,熱電対取付けジグ5)を取り付ける。
  3) 熱電対 測温接点部が最大径0.54 mm(感度 28/100秒)の大きさに溶接された素線径0.25 mm±
      0.01 mmの鉄−コンスタンタンJ型熱電対で1.5 mmシース管(図4)で保護されたものを,測定ジ
      グの1.6 mm内径の金属ガイドに上端部から17 cmの深さまで差し込んで温度補償された記録計に
      接続する(図5)。材質がアルメルクロメルで測温接点が接地形で金属シースの外径が1.6 mm以内
      のもの,及び規定された保護管の外径が2 mm以内のものを使用してもよい。
        また,シース管を用いないで,材質がアルメルクロメルの線径0.65 mmのもので,測温接点部は
      被覆をしないでむき出しのまま試料の中心に保持し(図6),2線間は互いに電気絶縁して管外に導
      き,各線の端は補償導線に結線して記録計に接続してもよい。
  4) 記録計 温度の精度が1 ℃以下,紙送りの速度が60 mm/minのもの。コンピュータへの記録取込み
      装置を用いてもよい。
  5) 熱電対取付けジグ 熱電対を試験管の中央に支持するためのジグで,例えば,ポリテトラフルオロ
      エチレン(PTFE)製で外径17.96 mm18.00 mmのもの。
  6) はかり 100 mgの桁まではかれるもの。
  7) ストップウオッチ
  8) ビーカー ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製の150 mL又は200 mLのもの。
  9) 時計皿
  10) かくはん棒 ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製の直径5 mm10 mm及び長さ100 mm
      150 mmの両端に丸みを付けたもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 23 ℃±2 ℃でビーカーを計量し,その中に試料100 g±1 gをはかりとる。
  2) この試料100に対し硬化剤を1の質量比で加えて,均一になるまでかくはん棒でかくはんして混合
      物を得る。
  3) ビーカーを時計皿で覆い,45分±5分間静置する。
  4) この混合物を試験管に75 mm±2 mmまで注ぐ。
  5) 熱電対取付けジグを試験管に取り付け,その中に熱電対を入れる。
  6) この試験管を,130 ℃±1 ℃に保持してある恒温槽に混合物の表面がシリコーンオイルの液面下20
      mmになるように浸す。
  7) 反応終了後,記録計を止め,速やかに熱電対と混合物とが接着しないように熱電対取付けジグ及び
      熱電対を外す。
  8) 少なくとも2回測定を行い,結果を求める。
  9) 熱電対取付けジグは,測定を保証するために6か月ごとに点検し,規格を外れている場合は,正し
      いものと取り替える。
e) 結果の表示 130 ℃における硬化特性は,次の変数によって表す(図7)。
  1) T  : 最高発熱温度(℃)。小数点以下を四捨五入で丸める。
  2) t1  : 80 ℃から140 ℃に達するまでの時間(秒)。小数点以下を四捨五入で丸める。

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