JIS K 6901:2021 液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法 | ページ 6

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  3) t2  : 80 ℃から最高発熱温度に達するまでの時間(秒)。小数点以下を四捨五入で丸める。
  4) 反応速度 : 温度−時間曲線の変曲点における接線の傾き(tan α)を反応速度(℃/s)とする。
f) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値[5.7.2 e) 6)の表記法に従った結果]
  7) 特記事項(加熱手段の方法及び温度,硬化剤の種類及び添加量,熱電対の種類及び検定の有無,記
      録計を使用した場合は時間−温度のグラフなど。また,この規格の試験条件と異なる場合は,その
      詳細な記載。)
                                         図4−シース管
                                                                        単位 mm
                                図5−130 ℃高温硬化特性試験装置

――――― [JIS K 6901 pdf 26] ―――――

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                    図6−130 ℃高温硬化試験装置(シース管を使用しない場合)
                                図7−130 ℃高温硬化特性温度曲線

5.9 常温硬化特性(発熱法)

  常温硬化特性(発熱法)は,次による。

――――― [JIS K 6901 pdf 27] ―――――

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a) 一般 試料に規定量の促進剤を添加,混合後,規定量の硬化剤を加える。25 ℃から開始して,30 ℃及
    び最高発熱温度に到達した時間及び最高発熱温度を測定する。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 促進剤 種類及び添加量は,不飽和ポリエステル樹脂の種類及び用途によって選択する。
  2) 硬化剤 種類及び添加量は,不飽和ポリエステル樹脂の種類及び用途によって選択する。
c) 器具 器具は,次による。
  1) 熱電対 測温接点が接地形で金属シースの外径が3.2 mm以内のもの。JIS C 1602に規定するアルメ
      ルクロメル製の線径0.65 mmのもので,測温接点部が被覆をしないでむき出しのまま試料の中心に
      保持できるものを使用してもよい。
  2) 計器 温度の精度が1 ℃以下で,測定温度範囲が目盛の15 %85 %にあるもの。
  3) 記録計 温度の精度が1 ℃以下及び時間の精度が0.1分以下のもの。コンピュータへの記録取込み
      装置を用いてもよい。
  4) 試験管 JIS R 3503に規定する,ほうけい酸ガラス製の外径18 mm±0.7 mm及び高さ165 mm±2
      mmのもの。
  5) 断熱用ほうけい酸ガラス製試験管 JIS R 3503に規定する,外径30 mm±1 mm及び長さ200 mm±
      2 mmのもの。
  6) ビーカー ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製の100 mLのもの。
  7) かくはん棒 ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製の直径5 mm10 mm及び長さ100 mm
      150 mmの両端に丸みを付けたもの。
  8) 恒温水槽 25 ℃±0.2 ℃に保持できるもの。
  9) メスピペット 体積1 mLのもの。
  10) はかり 10 mgの桁まではかれるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) ビーカーに試料50 g±1 gをはかりではかりとり,これに規定量の促進剤を加えて,かくはん棒で均
      一にかき混ぜた後,25 ℃±0.2 ℃の恒温水槽中に試料の表面が水面下約10 mmに位置するように固
      定する。
  2) 試料の温度が25 ℃±0.5 ℃になったとき,規定量の硬化剤を加えてよくかき混ぜ,図8のように,
      25 ℃±0.2 ℃の恒温水槽中にあらかじめ設定した試験管へ,混合物を100 mmの深さまで入れる。
  3) 試料に硬化剤を添加してから混合物の温度が30 ℃になるまでの時間をゲル化時間(分)とし,最高
      温度になるまでの時間を最小硬化時間(分)とし,最高温度を最高発熱温度(℃)とする。
  4) 測定は2回以上行い,ゲル化時間及び最小硬化時間は小数点以下1桁に,最高発熱温度はその平均
      値の小数点以下を四捨五入で丸めて試験結果とする。測定回数は,受渡当事者間で決めてもよい。
e) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 硬化剤及び促進剤の種類及び添加量
  7) 測定値(ゲル化時間,最小硬化時間及び最高発熱温度)

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  8) 特記事項
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                                   図8−常温硬化特性試験装置

5.10 常温ゲル化時間(凝固法)

5.10.1 常温ゲル化時間(A法)
  常温ゲル化時間(A法)は,次による。
a) 一般 25 ℃において,試料に規定量の促進剤を添加し,混合後,規定量の硬化剤を加える。硬化剤を
    添加後,試料が凝固するまでの時間を測定する。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) 促進剤 種類及び添加量は,樹脂の種類及び用途によって選択する。
  2) 硬化剤 種類及び添加量は,樹脂の種類及び用途によって選択する。
c) 器具 器具は,次による。
  1) ビーカー ガラス製,又は耐溶剤性に優れたプラスチック製で,100 mLのもの。
  2) かくはん棒 ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製の直径5 mm10 mm及び長さ100 mm
      150 mmの両端に丸みを付けたもの
  3) 恒温水槽 25 ℃±0.2 ℃に保持できるもの。
  4) メスピペット 体積1 mLのもの。
  5) はかり 10 mgの桁まではかれるもの。
  6) ストップウオッチ
d) 操作 操作は,次による。
  1) ビーカーに試料50 g±1 gをはかりではかりとり,これに規定量の促進剤を加え,かくはん棒で均一

――――― [JIS K 6901 pdf 29] ―――――

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      にかき混ぜた後,25 ℃±0.2 ℃の恒温水槽中に混合物の表面が水面下約10 mmに位置するように固
      定する。
  2) 混合物の温度が25 ℃±0.5 ℃になったとき,規定量の硬化剤を加え,直ちにストップウオッチを始
      動すると同時に,恒温水槽に浸したまま30秒間かくはん棒でよくかき混ぜて,均一に溶かす。
  3) かくはん棒に付着した混合物が糸状にもち上がらず切断したとき,ストップウオッチを止めて時間
      を読み取り,常温ゲル化時間(分)とする。
  4) この操作は少なくとも2回行い,その平均値を小数点以下1桁に四捨五入で丸める。
  5) 終点の状態及び測定回数については,受渡当事者間で決めてもよい。
e) 試験報告書 試験報告書は,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 硬化剤及び促進剤の種類,添加量
  7) 測定値
  8) 特記事項
5.10.2 常温ゲル化時間(B法)
  常温ゲル化時間(B法)は,次による。
a) 一般 規定処方の促進剤及び硬化剤を加えて調製した混合物について,18 ℃30 ℃の環境温度範囲
    で,粘度が50 Pa·sに到達するまでの時間を測定する。次の4種類の方法がある。
  − B1法 自動解除機構付きゲル化時間測定装置を使用する。この粘度測定機は,混合物が入っている
      試験管中に回転するガラス棒があり,混合物の粘度が50 Pa·sになったら,自動的にガラス棒の回
      転が止まるものである[例 図A.1 a)]。
  − B2法 B1法と同様,自動解除機構付き粘度測定機を使用する。混合物を入れる容器としてビーカ
      ーを使用する[例 図A.1 b)]。
  − B3法 連続測定装置付き粘度測定機を使用する。この粘度測定機は,混合物が入っている試験管中
      で水平方向に振動するガラス棒が装着されている。自動的に粘度の経時変化が測定される[例 図
      B.1 a)]。
  − B4法 B3法と同様,連続測定装置付き粘度測定機を使用する。混合物を入れる容器としてビーカ
      ーを使用する[例 図B.1 b)]。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) トルエン JIS K 8680に規定する,水分含有量が質量分率0.03 %未満のもの。
  2) 促進剤標準液 質量分率0.8 %の金属コバルトを含む,オクチル酸コバルトの溶液。
        注記 金属コバルトの溶液を調製する方法の例を,次に示す。
              − 金属コバルトを質量で8 %含み,不活性溶媒(例えば,脂肪族エステル)に溶解した
                  オクチル酸コバルト原液を,ガラス共栓付きの容量フラスコ中にピペットで5 mLは
                  かりとる。
              − トルエン[1)]を入れて計50 mLに希釈後,振とうして十分に混合する。この希釈液
                  1 mLが,金属コバルト質量分率8 %を含有するオクチル酸コバルト原液0.1 gに相当

――――― [JIS K 6901 pdf 30] ―――――

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