JIS K 6901:2021 液状不飽和ポリエステル樹脂試験方法 | ページ 7

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                  する。
  3) 硬化剤標準液 活性酸素9 %のメチルエチルケトンパーオキサイドのジメチルフタレート溶液。活
      性酸素量はISO 15038に従って確認する。また,過酸化物の溶液は,5 ℃の低温で冷蔵庫に保管す
      ることが望ましい。この場合,過酸化物溶液は,使用前の24時間は室温で維持しておく。
      警告 メチルエチルケトンパーオキサイドとオクチル酸コバルトとを同時に混合してはならない。
            また,爆発性の混合物が形成されるため,不飽和ポリエステル樹脂には,それぞれを別々に
            混合する。
c) 器具 器具は,次による。
  1) 測定容器 測定容器は,次による。
  1.1) ほうけい酸ガラス製試験管 最短長さ150 mm,内径18 mmのもの(B1法及びB3法に使用)。
  1.2) 体積50 mLのポリプロピレン製ビーカー(B2法及びB4法に使用)
  2) 粘度測定機 校正ができて,混合物の粘度特性にできるだけ影響を及ぼさずに50 Pa·s±2 Pa·sの粘
      度が測定できるもの(例 附属書A及び附属書B)。
  3) 恒温水槽 温度18 ℃30 ℃の範囲内で,測定温度±0.5 ℃に温度制御可能なもので,直射日光が当
      たらない場所に設置されているもの。
  4) ビーカー ガラス製,又は耐溶剤性に優れたプラスチック製で,100 mLのもの。
  5) ピペット又はマイクロビューレット ピペットは,体積1 mLで,0.01 mL間隔で目盛が刻印されて
      いるもの2本,又はこれと同等精度の精密マイクロビューレットを2本。ピペット又はマイクロビ
      ューレットは,混同しないように,促進剤標準液用と硬化剤標準液用とを明確に区別する。
  6) はかり 10 mgの桁まではかれるもの。
  7) かくはん棒 ガラス製又は耐溶剤性に優れたプラスチック製の直径5 mm10 mm及び長さ100 mm
      150 mmの両端に丸みを付けたもの。
  8) ストップウオッチ
  9) 温度計 18 ℃30 ℃の範囲で,±0.5 ℃の目盛を読み取ることが可能なもの。
d) 操作 操作は,次による。
      なお,促進剤入りの試料の場合は,4)の手順は省略する。
  1) 18 ℃30 ℃の間で測定温度を決定する。
        精度の高い測定のために,測定中は,容器及び試薬は測定温度に近い温度に管理する。
  2) 試料50 g±0.1 gをビーカー[c) 4)]にはかりとる。
  3) 試料が1)で決定した測定温度±0.5 ℃に達するまで,ビーカーを恒温水槽[c) 3)]に浸す。
  4) ピペット又はマイクロビューレット[c) 5)]を使用して,促進剤標準液[b) 2)]0.50 mLを加え,か
      くはん棒[c) 7)]を使用して混合する。
  5) 2本目のピペット又はマイクロビューレット[c) 5)]を使用して,0.70 mLの硬化剤標準液[b) 3)]
      を加える。
  6) ストップウオッチ[c) 8)]を作動し,かくはん棒を使用して30秒間混合する。
  7) 混合物を測定容器[c) 1)]に移し,附属書A又は附属書Bに規定する位置に粘度測定機を取り付け
      る。
  8) 粘度が50 Pa·sに到達した時間を,分·秒単位で記録する。
  9) 2回目の測定を,同じ条件で実施する。2回の測定結果の差が10 %を超えてはならない。10 %を超
      える場合は,連続した2回の測定結果の差が10 %以内に収まるまで,測定を繰り返し,2回の測定

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      値の結果を平均して,分又は秒でゲル化時間として記録する。秒は,小数点以下を四捨五入で丸め
      る。
e) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 硬化剤及び促進剤の種類及び添加量
  7) 測定装置の名称
  8) 測定値
  9) 特記事項

5.11 揮発分又は不揮発分(加熱減量法)

  揮発分又は不揮発分(加熱減量法)は,次による。
a) 一般 アルミニウム皿に試料をはかりとり,110 ℃で所定時間加熱後の加熱減量を測定し,試料の揮
    発分又は不揮発分を算出する。
b) 試薬 試薬は,次による。
  1) アセトン JIS K 8034に規定する,水分含有量が質量分率0.3 %以下のもの。受渡当事者間の合意
      によって,アセトン以外の溶剤を用いてもよい。
c) 器具 器具は,次による。
  1) アルミニウム皿 底部の直径約60 mm,高さ約25 mm及び質量10 g以下のもの。受渡当事者間の
      合意によって,これ以外の大きさのものを用いてもよい。
  2) 乾燥器 110 ℃±2 ℃に調節可能な空気循環形のもの。
  3) デシケータ
  4) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) アルミニウム皿を0.1 mgの桁まではかった後,この中に速やかに約500 mgの試料を0.1 mgの桁ま
      ではかりとる。
  2) 2 mL5 mLのアセトンを加えて溶解させ,これを,110 ℃±2 ℃に調節した乾燥器中で2時間加熱
      する。受渡当事者間の合意によって,加熱温度及び加熱時間を変更してもよい。この場合は,特記
      事項に記載する。
  3) 乾燥器から取り出し,直ちにデシケータ内で約30分間室温まで放冷後その質量をはかる。
  4) 揮発分は次の式(9),不揮発分は次の式(10)によって算出する。
                              m2 m3
                         MV          100 (9)
                              m2 m1
                         NV 100 MV  (10)
                      ここに,       MV :  揮発分(%)
                                      NV :  不揮発分(%)
                                       m1 :  アルミニウム皿の質量(g)
                                       m2 :  アルミニウム皿と乾燥前試料との合計質量(g)
                                       m3 :  アルミニウム皿と乾燥後試料との合計質量(g)

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        なお,測定は2回行い,その測定値が0.5 %以上異なる場合は,更に2回測定を行う。
        結果の表示は平均値とし,これを小数点以下1桁に四捨五入で丸める。受渡当事者間の合意によ
      って,測定回数は変更してもよい。
e) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定値
  6) 特記事項

5.12 体積収縮率(密度法)

  体積収縮率(密度法)は,次による。
a) 一般 試料の硬化前後の密度の変化から,試料の体積収縮率を算出する。
  1) 硬化前の密度 不飽和ポリエステル樹脂類に通常添加される硬化剤を除いた成分を混合し,室温又
      は室温より高い温度で測定する試料の密度[c) 1)の注記1を参照]。
  2) 硬化後の密度 試料が硬化し,状態調節した後の23 ℃における試験片の密度。
b) 器具 器具は,次による。
  1) はかり 1 mgの桁まではかれる密度測定装置付きのもの。高速で作動するものが望ましい。
  2) おもり 壁面の影響を回避できるような形状をもつ25±5 gのもので,硬化温度及び23±0.1 ℃での
      体積が測定できるもの。
  3) バス 硬化温度及び23 ℃±0.1 ℃でのシリコーンオイルの密度が既知であるオイルを入れたもの
      か,又は蒸留水を入れたもの。
  4) 試験管 長さ約180 mm及び直径20 mmのもの。
  5) ストップウオッチ
  6) デシケータ
c) 操作 操作は,次による。
  1) 室温より高い温度で硬化する試料の場合 室温より高い温度で硬化する試料の場合は,次による。
  1.1) 試料の硬化温度におけるおもりの体積(Vs)を±10−3 mLの精度で測定する。室温における空気中
        でのおもりの質量を測定する(ms)。さらに,つり下げ用ワイヤとともにおもりの質量を試料の硬
        化温度に保たれたシリコーンオイル中で測定する(m's+w)。室温におけるつり下げ用ワイヤの空気
        中での質量を測定する(mw)。試料の硬化温度におけるシリコーンオイルの密度が不明の場合は,
        5.1.2に従って測定する(ただし,硬化温度で測定する。)。
  1.2) 混合比率(mA : mB)に合わせて,硬化剤を除く,試料の各成分をはかりとる。このとき,各成分
        の質量は,3)で作製する試験片を注型するのに十分な質量を含むものとする。
          注記1 硬化剤の量は少量(1 %2 %)であるので,混合物の他の成分密度を用いても十分に
                  正確である。
  1.3) はかりとった成分を混合する。
  1.4) 3)を参照して,試験片を注型するために必要とする混合物の量を別に取る。さらに,混合物の残
        りを硬化温度まで加熱する。
  1.5) 硬化温度に達したら,直ちにストップウオッチをスタートさせる(ゼロ時間)。直ちに試験管に混

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        合物を注ぎ込む。
  1.6) 硬化温度に温度調整したおもりをその混合物の中につり下げ,総質量(ms+w),すなわち,おもり
        とつり下げ用ワイヤとの見掛けの質量を一定時間ごとに記録する。測定時間の長さ及び読み取る
        回数は,測定する試料による。
  2) 室温で硬化する試料の場合 室温で硬化する試料は,5.1.1,5.1.2又は5.1.3による。ただし,測定
      温度は,23 ℃±0.1 ℃とし,試料の各成分又は混合物の密度を別々に測定する。
        注記2 室温で硬化する試料は,高い発熱反応であるため,樹脂組成の測定を行うことは困難で
                ある。
  3) 注型試験片の場合 注型試験片の場合は,次による。
  3.1) 23 ℃±0.1 ℃でのシリコーンオイルの密度が不明の場合は,5.1.1,5.1.2又は5.1.3に従ってその温
        度での密度を測定する。
  3.2) 混合物25 g±5 g(mA+mB)を試験管に入れる。混合物が十分に硬化した後,注型試験片を含む試
        験管をデシケータ中で室温まで冷却する。この試験の結果は,本質的に硬化条件に依存する。硬
        化条件(硬化時間及び硬化温度)は,受渡当事者間の合意による。
          受渡当事者間の合意によって,混合物質量を25 g±5 g以外としてもよい。また,試験管以外の
        注型容器を使用して,注型試験片を作成してもよい。
  3.3) 空気中で試験片の質量を測定する(mc)。
          23 ℃±0.1 ℃でのシリコーンオイル,又は蒸留水中での見掛けの質量(mc+w)を測定し,次に,
        つり下げ用ワイヤの質量を空気中で測定する(mw)。シリコーンオイル又は蒸留水中での質量測定
        は,空気中の湿度の影響を避けるため素早く実行する。試験片の見掛けの質量をシリコーンオイ
        ル又は蒸留水中で測定するとき,質量を読み取る前に試験片及びバスが温度平衡に達しているよ
        うにする。
  3.4) 質量測定後,試験片に付着したシリコーンオイル,又は蒸留水を除くために,ろ紙で清浄にし,
        シリコーンオイルの場合は,石油エーテルで洗浄する。その後,試料仕様に従って硬化温度又は
        規定の温度において,後硬化(ポストキュア)を1時間行う(通常の,室温で硬化させた試料に
        対しては,110 ℃の温度を用いる。)。
  3.5) 試験片をデシケータ中で室温まで冷却する。再度,空気中で試験片の質量(mc)を測定する。再
        度,シリコーンオイル又は蒸留水中で23 ℃±0.1 ℃での見掛けの質量(mc+w)を測定する。試験
        片とつり下げ用ワイヤとの空気中での総質量と,ポストキュア後のシリコーンオイル又は蒸留水
        中での見掛けの総質量との差Δmの変化率が,ポストキュア前の同様に測定した差と比べて0.2 %
        より小さければ,ポストキュア後の見掛けの質量を密度計算に用いる。変化率が0.2 %以上違って
        いれば,0.2 %より小さくなるまで,上記の条件で試験片の洗浄及びポストキュアを繰り返す。最
        後のポストキュア後に測定された見掛けの質量を密度計算に採用する。
d) 結果の表示 結果の表示は,次による。
  1) 室温より高い温度で硬化する試料 ゼロ時間の試料の密度ρ0(g/mL)は,次の式(11)及び式(12)に
      よって算出する。
                             ms mw ms+w
                          0               (11)
                                  Vs
                      ここに,       ms :  空気中でのおもりの質量(g)
                                      mw :  空気中でのつり下げ用ワイヤの質量(g)

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                                    ms+w :  ゼロ時間における硬化温度に加熱された試料中でのお
                                            もりとつり下げ用ワイヤとの見掛けの質量(g)
                                      Vs :  次の式(12)から計算されるおもりの体積(mL)
                            ms mw ms+w
                        Vs                (12)
                                   si
                      ここに,       m's+w :  試料の硬化温度におけるシリコーンオイル中でのおも
                                              りとつり下げ用ワイヤとの見掛けの質量(g)
                                        ρ'si :  試料の硬化温度におけるシリコーンオイルの密度
                                              (g/mL)
                                 ms及びmw :  式(11)の説明で規定されるもの
  2) 室温で硬化する試料 ゼロ時間における試料の密度ρ0は,混合物の密度又は次の式(13)によって算
      出する。
                              mA mB    A  B
                          0                     (13)
                              mA  B  mB   A
                      ここに,       mA :  注型試験片作製に使用された成分Aの質量(g)
                                      mB :  注型試験片作製に使用された成分Bの質量(g)
                                      ρA :  23 ℃±0.1 ℃における成分Aの密度(g/mL)
                                       ρB :  23 ℃±0.1 ℃における成分Bの密度(g/mL)
  3) 注型試験片の密度 23 ℃±0.1 ℃における試験片の密度ρcは,次の式(14)によって算出する。
                                 mc si
                          c                (14)
                             mc mw mc+w
                      ここに,       mc :  空気中で測定した試験片の質量(g)
                                      mw :  空気中で測定したつり下げ用ワイヤの質量(g)
                                    mc+w :  23 ℃±0.1 ℃におけるシリコーンオイル,又は蒸留水中
                                            で測定した試験片とつり下げ用ワイヤとの見掛けの質
                                            量(g)
                                      ρsi :  23 ℃±0.1 ℃におけるシリコーンオイル,又は蒸留水の
                                            密度(g/mL)
                                           ただし,蒸留水中で測定した場合は,ρsiに蒸留水の密度
                                            0.997 5(g/mL)を用いる。
  4) 体積収縮率 体積収縮率Sは,次の式(15)によって算出し,小数点以下1桁に四捨五入で丸めてパ
      ーセントで表す。
                             c  0
                         S        100 (15)
                               c
                      ここに,    ρc,ρ0 :  上式(13)及び式(14)で計算されたもの
e) 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
  1) 試料の名称
  2) 測定年月日
  3) 測定場所
  4) 規格番号,試験項目及び試験方法
  5) 測定温度
  6) 測定値
  7) 特記事項

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