JIS K 8050:2019 １－アミノ－２－ナフトール－４－スルホン酸（試薬） | ページ 2

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K 8050 : 2019
                                         f :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.023 925 :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 1 mLに相当する
                                              C10H9NO4Sの質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 炭酸ナトリウム溶液溶状

  炭酸ナトリウム溶液溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水
    を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,炭酸ナトリウム溶液(100
      g/L)3 mLを加えて溶かし,水を加えて20 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物
      などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“炭酸ナトリウム溶液溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 水分

  水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)による。この場合,試料は,6.2 c) 1)ですり潰した
試料0.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ピリジン−エチレングリコール混合液(JIS K 8777に規定する
ピリジンの体積5とJIS K 8105に規定するエチレングリコールの体積1を混ぜたもの。)25 mLを用いる。

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。
この場合,試料1.0 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを加え,強熱温度は,500 ℃±50 ℃
とし,強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。残分は,6.7の試験に用いる。

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6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水25 mL及び塩酸(2+1)0.2
      mLを加え,沸騰水浴上で10分間加熱する。冷却後,ろ紙でろ過し,水約10 mLでろ紙を洗い,ろ
      液及び洗液を全量フラスコ250 mLに受け,水を標線まで加えて混合する。その10 mL(試料量0.02
      g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10.0 mLをとり,
      塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.5 %以下(規格値)”とする。

6.7 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3) による。
  4) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  5) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する1,10-フェナントロリン塩酸塩一水和物
      0.28 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存す
      る。

――――― [JIS K 8050 pdf 7] ―――――

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  6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 6.6 b) 3) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.5の残分(試料量1.0 g)に塩酸(2+1)1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。
      塩酸(2+1)1 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて15 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸0.5 mLを熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固し,冷却後,塩酸(2+1)
      1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)1 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試
      験管に移し,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)0.50 mLを加え,水を加えて15 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて5分間放置
      後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を加
      えて25 mLとし,20 ℃30 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くないとき,“鉄
    (Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。

6.8 鋭敏度

  鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜硫酸水素ナトリウム JIS K 8059に規定するもの。
  2) 亜硫酸ナトリウム JIS K 8061に規定するもの。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸
      アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質
      量分率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,
      ろ液に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗
      に移し,JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,
      上層(1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離したもの(水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に
      保存する。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL
      を加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
        また,塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)及び硫酸(1+30)の調製は,次による。
        ・ 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)の調製は,JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和
            物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かし,そ

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            の1 mLに硫酸(1+30)を加えて250 mLにする。
        ・ 硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
            酸の体積1を徐々に加える。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  5) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水
      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 水浴 6.6 b) 3) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 亜硫酸水素ナトリウム6.0 g,亜硫酸ナトリウム0.1 g及び試料0.05 gをはかりとり,水を加えて溶
      かし,水を加えて50 mLにする(A液)。次の2),3) 及び4) の操作を並行して行う。
  2) 共通すり合わせ平底試験管に水20 mL,硫酸(1+5)4 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液
      (りん酸定量用)1 mLを加え,3分間放置する。A液1.0 mLを加え,20 ℃で10分間放置する(B
      液)。
  3) 共通すり合わせ平底試験管に水20 mL,硫酸(1+5)4 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液
      (りん酸定量用)1 mLを加え,3分間放置する。A液1.0 mLを加え,水浴を用い60 ℃で10分間
      加熱する(C液)。
  4) 共通すり合わせ平底試験管に水20 mL,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)0.5 mL,硫酸(1+5)
      4 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1 mLを加え,3分間放置する。A液
      1.0 mLを加え,水浴を用い60 ℃で10分間加熱する(D液)。
  5) 白の背景を用いて,B液,C液及びD液それぞれを,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方か
      ら観察して,色を比較する。
d) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“鋭敏度 : 試験適合(規格値)”とする。
  1)   液から得られた液の色は,B液から得られた液の色より青くならない。
  2)   液から得られた液の色は,C液から得られた液の色より青い。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度

――――― [JIS K 8050 pdf 9] ―――――

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K 8050 : 2019
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号