JIS K 8114:2016 塩化アルミニウム（ＩＩＩ）六水和物（試薬） | ページ 2

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K 8114 : 2016
  6) 0.01 mol/L酢酸亜鉛溶液[Zn (CH3COO)2・2H2O : 2.195 g/L] JIS K 8356に規定する酢酸亜鉛二水
      和物及びJIS K 8355に規定する酢酸を用い,6.1 d) による。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.6 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水50 mLを加えて溶かし,全量フ
    ラスコ250 mLに洗い入れ,水を標線まで加えて混合する(S液)。S液25 mL(試料量0.06 g)及び
    0.01 mol/L EDTA2Na溶液40 mLをコニカルビーカー250 mLなどに正確にとり,時計皿を載せて静か
    に煮沸する。
      冷却後,酢酸−酢酸アンモニウム溶液10 mL,エタノール(99.5)85 mL及びジチゾン溶液3 mLを
    加え,0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液で滴定する。終点は,液の色が灰褐色から赤みの灰褐色に変わった点
    とする。
      別に,同一条件で空試験を行う。
c) 計算 純度(AlCl3・6H2O)は,次の式によって計算する。
                            .0002 414 3V2  V1  f
                         A                        100
                                       25
                                   m
                                      250
                      ここに,           A :  純度(AlCl3・6H2O)(質量分率 %)
                                        V2 :  空試験に要した0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液の体積(mL)
                                        V1 :  滴定に要した0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液の体積(mL)
                                          f :  0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.002 414 3 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するAlCl3・6H2O
                                              の質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて
    から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 8114 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8114 : 2016
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共
      通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保
      存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に
      つけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) アンモニア水(1+8) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %30.0 %)の体積1
      と水の体積8とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gをはかりとり,水40 mLを加えて溶かし,アンモニア水(1+8)90 mL

――――― [JIS K 8114 pdf 7] ―――――

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      の中にかき混ぜながら徐々に加える。アンモニア臭がなくなるまで煮沸した後,冷却する。これに,
      水を加えて150 mLにし,ろ紙(5種C)でろ過し,ろ液100 mL(試料量2.0 g)を約20 mLになる
      まで濃縮する。必要ならばろ過し,水洗して,ろ液及び洗液を合わせて共通すり合わせ平底試験管
      にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニア水(1+8)60 mLを水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を水20 mL
      で共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mL,塩酸(2+1)0.3 mL
      及び水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察し
      て,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 ナトリウム(Na)

  ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 4) による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリ
      ウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
      る。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を
      加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.1
      mg/mL)0.5 mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,吸収波長589.0 nm付近で吸光度
      が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウムの吸光度
      を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”
    とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。

――――― [JIS K 8114 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8114 : 2016
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  ナトリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のナトリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3)(必要な場合に用いる。) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %
      30.0 %)の体積2と水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1)(必要な場合に用いる。) 6.5 a) 4) による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  6) 1-ピロリジンカルボジチオ酸アンモニウム溶液(10 g/L)[APDC溶液(10 g/L)] 1-ピロリジンカ
      ルボジチオ酸アンモニウム(原子吸光用)1.0 gをはかりとり,水100 mLを加えて溶かす。
  7) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和
      物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。
  9) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
      (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶
      に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1)   H計 6.4)   ) 2) による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表2に示す。

――――― [JIS K 8114 pdf 9] ―――――

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                                   表2−分析種の測定波長の例
                                 分析種              測定波長 nm
                         銅(Cu)                        324.8
                         鉛(Pb)                        283.3
                         鉄(Fe)                        248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)l mL及び水を加
      えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料4.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)
      2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL,塩酸(2+1)1
      mL及び水を加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験用溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて5 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計を用い
      て,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約3.0に調節し,さらに,APDC溶液(10 g/L)
      5 mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) 試料溶液及び比較溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間
      激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液
      からの酢酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液と
      し,下層(水相)は捨てる。
  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,
      二層に分かれるまで放置して,下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て
      る。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して
      下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3) の空試験用溶液を
      加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加えた後,pH計を用いて,塩酸(2
      +1)又はアンモニア水(2+3)でpH約3.0に調節する。更に,APDC溶液(10 g/L)5 mLを直ち
      に加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置後,上層(酢
      酸ブチル相)を分離し,Z液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の
      指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。

――――― [JIS K 8114 pdf 10] ―――――

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