JIS K 8363:2011 酢酸カリウム（試薬） | ページ 2

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K 8363 : 2011
        リウムを用い,次のとおり行う。
  2.2.1) 認証標準物質1)のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  2.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕い
         て,120 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。
  2.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.50.6 gを0.1 mgの桁までは
         かりとり,コニカルビーカー200 mlなどに移し,酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,JIS K 0113
         の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極を,参照電極に銀−塩化銀電極を用い
         て,2.1)で調製した液で電位差滴定を行う。
           別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlなどにはかりとり,同一条件で空
         試験を行って滴定量を補正する。
            注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際
                  単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物
                  質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,
                  その説明書に従って使用する。
                    なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準
                  総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認
                  証標準物質生産者がある。
  2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                   m           A
                         f
                            .0020 422 V1−V2
                      ここに,          f :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
                                        A :  フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                             (ml)
                                 0.020 422 :  0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するフタル酸
                                             水素カリウムの質量(g)
b) 装置 主な装置は次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもので,指示電極はガラス電極を,参照電極は銀−塩化銀
    電極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.2 gをビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 mlを正確に
    加えて溶かし,0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)で,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって電位
    差滴定を行う。
      別に同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 純度(CH3COOK)は,次の式によって算出する。
                            .0009 814 (V1V2 )   
                         A                        100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(CH3COOK)(質量分率 %)
                                       V1 :  試料溶液の滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)
                                             の体積(ml)

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                                                                                              5
                                                                                   K 8363 : 2011
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                             (ml)
                                        f :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.009 814 :  0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するCH3COOK
                                             の質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

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6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類には,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  5)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 乾燥減量(150 ℃)

  乾燥減量(150 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4 (1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この
場合,試料1 gを0.1 mgの桁まではかりとり,150 ℃で2時間乾燥する。

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,水を加えて

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                                                                                   K 8363 : 2011
      20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)3.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後,15
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180
      に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mlに溶かす。この1 mlを硫酸(1+30)で250 mlにする。使用
      時に調製する。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)
      7 mlを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mlにする。これをろ過後,ろ液に水を加え200 mlに
      する。さらに,硫酸(1+5)10 mlを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定
      する1-ブタノール30 mlを加え12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下
      層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
        洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸(1+5)15 mlで洗い,下層(硫酸相)を除去する操
      作を2回行った後,1-ブタノール相に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mlを加え30秒間振
      り放置し,1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
        なお,1-ブタノール相に青が現れた場合は,保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。
        ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加える。
  5) 硫酸(1+30) 水の体積30を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  6) りん酸塩標準液
  6.1) りん酸塩(PO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  6.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  6.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  6.1.3)   IS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて
         溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.2) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
        mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

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  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを蒸発皿にとり,水20 ml及び塩酸7.5 mlを加えて溶かした後,水浴
      上で加熱して蒸発乾固する。再び,塩酸7.5 mlを加え,水浴上で加熱して蒸発乾固し,放冷する。
      これに水20 mlを加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて50 mlにする
      (B液)(B液は6.8の試験にも用いる。)。B液20 ml(試料量2.0 g)を共通すり合わせ平底試験管
      にとる。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸6 mlを蒸発皿にとり,水浴上で加熱して蒸発乾固し,放冷する。これに水
      10 mlを加えて溶かした後,共通すり合わせ平底試験管に移し,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/ml)
      2.0 ml及び水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mlを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 ml
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.8 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸 6.7 a) 1)による。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  5) 硫酸塩標準液
  5.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  5.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 蒸発皿 6.7 b) 2)による。
  3) 水浴 6.7 b) 3)による。

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